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高分子化学实验讲义
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高分子合成实验解析
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第二章 高分子合成实验 3
聚乙烯醇缩甲醛的制备 3
苯乙烯的聚合方法综合实验 5
实验三 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 10
实验四 水溶性酚醛树脂制备及性能测定 11
酚醛树脂的合成 16
水性丙烯酸树脂的合成 18
醋酸乙烯酯的乳液聚合 19
膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 22
甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 27
乙酸乙烯酯的溶液聚合 29
丙烯酰胺水溶液聚合 31
低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 33
熔融缩聚反应制备尼龙-66 35
ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 38
强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 40
苯丙乳液的制备 44
第二章 高分子合成实验
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的
1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。
2、了解缩醛化反应的主要影响因素。
3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.
二、 实验原理
早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下：
由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、实验步骤
1. 安装好合成装置。
2. 250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。加入10g聚乙烯醇。
3. 加热至95℃，加温直至聚乙烯醇全部溶解。
4. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。滴加0.25 mol·L-1稀盐酸，控制反应体系pH为1∽3。继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5mL8%NaOH溶液，调节pH值为8∽9。冷却，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
5.测定不同温度下的粘度 。
五、结果与讨论
1. 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用：可防止分子链间氢键含量过大，体系黏度过大；体系黏度过高；缩醛基团在碱性环境下较稳定。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？
3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化?
4. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？
5. 聚乙烯醇缩甲醛黏合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好的流动性和黏合性？
苯乙烯的聚合方法综合实验
一、实验目的
1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
4、了解苯乙烯本体聚合的实验方法。
5、了解苯乙烯溶液聚合的实验方法。
6、掌握苯乙烯乳液聚合的实验方法。
7、通过本综合实验，提高学生的学习兴趣、提高动手能力及综合分析问题解决问题的能力。
二、实验原理
1. 悬浮聚合：
苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下：
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活
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高分子化学实验 - 《高分子化学实验》
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