79蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取_气质联用技术检测
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79蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取_气质联用技术检测
第２９卷第７期２０１０年７月；分析测试学报；ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（Ｊｏｕｒｎａｌ；ｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ；ＶｏＬ２９Ｎｎ７；Ａｎａｌｙｓｉｓ）；７５ｌ～７５４；蔬菜中甲胺磷等５种有机磷农药残留量的分散液一液微；杜晓婷１，周；敏１，张剑２，曾延波２，翟云云２，李蕾２；（１．杭州市质量技术监督检测院，浙江杭州３１００；摘要：建立了分散液一液微萃
　第２９卷第７期２０１０年７月分析测试学报ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＶｏＬ２９Ｎｎ７Ａｎａｌｙｓｉｓ）７５ｌ～７５４蔬菜中甲胺磷等５种有机磷农药残留量的分散液一液微萃取／气质联用技术检测杜晓婷１，周敏１，张剑２，曾延波２，翟云云２，李蕾２（１．杭州市质量技术监督检测院，浙江杭州３１００１４；２．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴３１４００１）摘要：建立了分散液一液微萃取／气相色谱质谱（ＤＬＬＭＥ／ＧＣ―ＭＳ）联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果５种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件：１０ＩＬＬ氯苯为萃取剂，１．０ｍＬ丙酮为分散剂，萃取时间为３ｒａｉｎ。５种有机磷农药均具有良好的线性关系，相关系数不低于０．９９５，加标回收率为６０％～９５９６，相对标准偏差为２．８％～９．１％，检出限为０．００１～０．１４０ｍｓ／ｋｓ。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测，结果满意。关键词：分散液相微萃取；有机磷农药；气相色谱质谱联用；蔬菜中图分类号：０６５７．６３；Ｆ７６７．２文献标识码：Ａ文章编号：１００４―４９５７（２０１０）０７―０７５１―０４ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４―４９５７．２０ｌＯ．０７．０２２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｉｖｅＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＶｅｇｅｔａｂｌｅｓＢａｓｅｄｏｎＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＬｉｑｕｉｄ―－ＬｉｑｕｉｄＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＤＵＸｉａｏ．ｔｉｎ９１，ＺＨＯＵＭｉｎｌ，ＺＨＡＮＧＪｉａｎ２，ＺＥＮＧＹａｎ．格，ＺＨＡＩＹｕｎ―ｙｕｎ２，ＬＩＬｅｉ２３１００１４，（１．ＨａｎｇｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｓｔａｎｄＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎｆｏｒＱｕａｌｉｔｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，ＨａｎｇｚｈｏｕＣｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉａｘｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉａｘｉｎｇ３１４００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉ－ｄｕｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓ，ｐｈｏｒａｔｅ，ｍｅｔｈｙｌｐａｒａｔｈｉｏｎ，ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ，ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ，ｉｎｖｅｇｅｔａ―ｈｉｅｓｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＤＬＬＭＥ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ―ＭＳ）．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ａｇｏｏｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗａｇａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇ１０斗Ｌｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，０．８ｍＬａｃｅｔｏｎｅｔｒａｅｔｉｎｇｆｏｒ３ｒａｉｎ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｄｉｓｐｅｒｓｅｒｓｏｌｖｅｎｔｅｘｏｆｏｒ５ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｍｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｌｌｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａ－ｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｎｏｔｌｅｓｓｔｈａｎ０．９９５．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ６０％ｔｏ９５％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ０．００１－０．１４０２．８％－９．１％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｍｓ／ｋｇ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄＷａｓａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｆｏｒｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＤＬＬＭＥ）；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―Ｉｉｌａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ―ＭＳ）；ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ食品的基质复杂，对其中低浓度的多残留农药组分进行定性和定量分析时，通常对方法前处理的要求非常高。传统的样品前处理技术如液液萃取、索氏萃取等，普遍存在操作繁琐耗时、操作误差偏大，需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂、难以实现自动化等缺点，因此发展高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术己成为分析化学研究的热点之一…。近年来建立了多种新型样品前处理技术，如固相摹取∽一Ｊ、固相微萃取【５“１、悬滴液相微萃取¨Ｊ、离子液体双水相【８－９］等。２００６年，Ｒｅｚａｅｅ等¨训首次报道了一种分散液相微萃取（ＤＬＬＭＥ）的样品前处理新技术，分散液一液微萃取方法采用萃取溶剂与少量分散剂混合，经注射器注入到样品溶液中时，收稿日期：２００９―１２－３１；修回日期：２０１０－０１―２８基金项目：浙江省科技计划资助项目（２００７Ｃ，２３０７１，２００７Ｆ＇／００１１）；浙江省自然科学基金资助项目（Ｙ４０８０２５２０）；嘉兴市科技计划资助项目（２００８ＡＹ２０１６）第一作者：杜晓婷（１９７６一），女，浙江金华人，工程师，硕士通讯作者：李营，Ｔｅｌ：０５７３―８３６４６２８０，Ｅ―ｎｌａｉ］：ｌｉｌｅｉｃｈｅｍ＠ｙａＩｌｍｃｏｍ．∞７５２分析测试学报第２９卷被雾化形成很多细小的液滴，因此相当于多个液滴的微萃取，离心聚集后，溶剂可被抽出用于进样分析。除可获得高的富集因子外，该方法最大的特点是传质速度快，可迅速达到萃取平衡，萃取平衡时间可低至几秒。另外不存在其他萃取模式中液滴脱落或产生气泡的现象¨６’培】，该方法集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高。目前ＤＬＬＭＥ较少应用于食品等复杂基质样品的前处理与测定，Ｚｈａｏ等【ｌ¨利用ＤＬＬＭＥ―ＧＣ―ＦＰＤ技术测定了黄瓜和西瓜中６种有机磷农药的残留。Ｆａｒｉｎｔａ等［１２１将ＤＬＬＭＥ与ＧＣ―ＭＳ结合建立了红葡萄酒中挥发性酚的测定方法，并在实际应用中取得了良好效果。Ｘｉｏｎｇ等¨纠将ＤＬＬＭＥ分别与ＧＣ―ＦＰＤ相结合建立了环境和饮料样品中６种有机硫杀菌剂（马拉硫磷、毒死蜱、噻嗪酮、三唑磷、丁硫克百威和哒螨灵）的测定方法。周欣等¨４。应用ＤＬＬＭＥ―ＧＣ―ＥＣＤ技术建立了葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留测定的新方法，在实际样品测定中取得了满意的结果。Ｃｈｅｎ等¨５１采用ＤＬＬＭＥ―ＨＰＬＣ测定了蜂蜜中的氯霉素和甲砜霉素。蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果５种有机磷农药的最大残留限量为０．０５～０．５ｍｇ／ｋｇ（ＧＢ／Ｔ５００９．２０―２００３）。本文应用ＤＬＬＭＥ与ＧＣ―Ｍｓ联用技术建立了蔬菜样品中上述５种有机磷农药残留的测定方法。１实验部分ＶＡＲＩＡＮ１．１仪器与试剂ＣＰ－３８００气相色谱仪、ＶＡＲＩＡＮ１２００Ｌ质谱仪、微量进样器（均购白美国瓦里安公司），ＨｅａｌＦｏｒｃｅ离心机（上海力新有限公司），电子天平（瑞士梅特勒公司）．，２００灿内插管，２ｍＬ进样瓶，甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、乐果（纯度不低于９９％，美国Ｓｉｇｍａ―Ａｌｄｒｉｃｈ公司）５种匀浆机。有机磷农药标样用水配成１０．０ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液。以水为溶剂将５种有机磷农药的标样溶液稀释成１．０ｍｇ／Ｌ的标准储备液，均用封口膜封住，４℃下避光保存。氯苯（上海凌峰化学试剂有限公司）、四氯化碳、四氯乙烯、丙酮（杭州高晶精细化工有限公司）、乙腈（临海市浙东特种试剂厂）、甲醇（天津市大茂化学试剂厂），以上试剂均为分析纯，所有用水均为超纯水。市售黄瓜、番茄等蔬菜若干。１．２实验过程称取（１００±Ｏ．１）ｇ蔬菜，用食物粉碎机将蔬菜捣碎，置于布氏漏斗降压抽滤，滤液在５０００ｒ／ｍｉｎ下离心１０ｍｉｎ，取上清液５ｍＬ（相当于（１０±０．１）ｇ蔬菜）于１５ｍＬ尖嘴离心试管中，用微量进样器加入１．０ｍＬ丙酮分散剂，４０００ｒ／ｍｉｎ下离心４ｍｉｎ，将上清液转移至另一尖嘴离心试管中并加入１０．０斗Ｌ氯苯萃取剂，轻轻振荡混匀，形成乳浊液体系。萃取剂均匀地分散在样品溶液中，室温静置３于４０００ｍｉｎ，ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ，萃取溶剂沉积到尖嘴离心试管底部，用微量进样器吸取至含有内插管的进样瓶中，于Ｃ，Ｃ―ＭＳ自动进样测定。１．３色谱条件色谱柱：ＶＦ－５（３０ｍｘ０．２５恤ｍ×０．２５ｍｌｎ）；进样口温度２３０℃；柱温（采用程序升温）：起始柱温８０℃，保持０．５ｒａｉｎ，以２０。Ｃ／ｍｉｎ升温至３００℃，保持５ｍｉｎ；不分流进样；载气：氦气，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎｏ质谱：离子源温度２３０℃；传输线温度２７０℃；腔体温度４０℃；溶剂延时３ｒａｉｎ；采集方式：选择离子检测方式（ＳＩＭ）、全扫描方式（ＳＣＡＮ）ｍ／ｚ５０―４００；扫描速率０．５８；扫描宽度０．７。进样量１．０肛Ｌ。２结果与讨论２．１萃取剂、分散剂的选择实验选择氯苯、四氯化碳、四氯乙烯为萃取剂，以丙酮为分散剂，在经“１．２”离心后的黄瓜空ｆａ３＝清液中添加０．２、０．６ｍｓ／Ｌ两个质量浓度的标准液（相当于０．１、０．３ｍｓ／ｋｓ），通过比较回收率选择氯苯为萃取剂。选择丙酮、乙腈、甲醇３种分散剂，以氯苯为萃取剂进行实验，发现使用丙酮为分第７期杜晓婷等：蔬菜中甲胺磷等５种有机磷农药残留量的分散液一液微萃取／气质联用技术检测７５３散剂时的回收率最高，因此选择丙酮作为分散剂。２．２萃取剂体积、分散剂体积的优化考察了萃取剂氯苯体积为１０．０、３０．０、５０．０、７０．０、９０．０ｔｘＬ时对萃取效率的影响。结果表明，当氯苯体积为１０灿时，已经能达到较好的回收率，继续增大萃取剂体积，萃取效率无明显增大。本文选择萃取剂氯苯的体积为１０止。分散剂丙酮的体积直接影响“溶液／丙酉Ⅳ氯苯乳浊液体系”的形成，导致萃取剂在样液中的分散程度发生改变而影响萃取效率。实验考察了丙酮体积为０．５、０．８、Ｉ．０、Ｉ．２、Ｉ．５ｍＬ时对萃取效率的影响，结果表明，萃取效率先随着丙酮体积的增加而增加，在１．０ｍＬ达最大，之后随丙酮体积的增加而减小。本文选择分散剂丙酮的体积为１．０ｍＬ。２．３样品液体积、萃取时间的优化样品液的进样体积会影响“溶液／丙酮／氯苯乳浊液体系”的形成，导致萃取剂在样液中的分散程度发生改变而影响萃取效率。固定萃取剂体积为１０．０ＩｒＬ，分散剂体积为１．０ｍＬ，考察了进样体积对萃取效率的影响。结果表明，萃取效率先随着进样体积的增加而增加，在５．０ｍＬ达最大，之后随进样体积的增加反而减小。实验选取样品溶液体积为５．０ｍＬ。选择萃取剂体积为１０．０ｔｒＬ，分散剂体积为１．０ｍＬ，样品液体积为５．０ｍＬ，考察了萃取时间对萃取效率的影响。结果表明，在３～１０ｒａｉｎ内萃取效率基本保持不变，因此，选择萃取时间为３ｍｉｎ。２．４线性回归方程、相关系数、线性范围以空白黄瓜样品配制甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果５种有机磷的系列标准工作液，在优化实验条件下测得其线性回归方程、相关系数、线性范围，结果见表１。５种有机磷农药在其线性范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于０．９９５。表１Ｔａｂｌｅ１一．．，Ｐｅ砸ｃｉｄｅ一５种有机磷农药的线性方程、回收率及相对标准偏差（ｎ＝５）ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈＯＦＵ￥ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ（厅－－－５）Ａｄｄｅｄ０．１ｍｇ／ｋｇⅪＩ５ｒＩ．Ｊｉｎｅａｒｅｑｕａｔｉｏｎｓ，ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄＲＳＤｓｏｆｆｉｖｅ．ＬｉＩｌｅａｌ＂ｌⅨｕｌｇｅ７Ｒ８黟８ｓｓｉ”ｅｑＩｌ鲥”Ｙ＝２．４６０Ｘ＋Ｏ．１３０１ｙ＝１１．９７ｘ＋０．００２，，＝１Ｉ．３４工＋Ｏ．０１７Ｙ＝Ｉ．２４２ｘ＋０．００３Ｙ＝７．０６７ｘ－０．００８Ａｄｄｅｄ０．３ｍｇ／ｋｇｎ／ｗ５”Ｗ／，（ｎａｇ．Ｉ【ｇ一１）＿胎－１＿３０Ｖ―ｅｒ―ｙｌ‘Ｉ暖１Ｊ０．９９９５０．９９８１ｌｕｕｆｉｚｔ／虿＝∑素ｌｂ磊．，ＩＬ］－；７／７Ｆ０一＿ｎ－ｅｃ―ｏｖ―ｅｒｙｉｉ孬＝―素石：ｒ了／ｉｉ―６．０３．１５．０２．８９．０８４４－５．０８１±６．３８７±７．７８３±７．３８０±７．３６．１７．８８．９８．７９．１ＣｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓＤｉｍｅｔｈｏａｔｅＭｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓＰｈｏｒａｌｅＭｅｔｈｙｌｐａｒａｔｈｉｏｎ｝ＳＤ０．Ｏｌ～ｌＯ０．２一ｌＯｏ．０６―１００．０１一１００．０１一ｌＯ７７±４．７’６２４－１．９６６±３．３７２±２．０７２±６．５０．９９５５０．９９７００．９９９３２．５加标回收率及方法评价在空白黄瓜样品中加入不同水平的５种有机磷农药标准液，其加标回收率为６０９６―９５％（见表１８１５１），相对标准偏差为２．８％一９．１％，方法具有较好的精密度和重复性，标样和加标样品的色谱图见图ｌ。甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、色１２’９６３毒死蜱的保留时间分别为７．６４、８．７４、８．９８、１０．００、１０．８６ｍｉｎ。Ｍ＆ｏ＆５ｆ／兰”ｍ’ｏｍ。５１１Ｄ２－６不同扫描方式下的检出限通过ＳＩＭ扫描方式（见表２），５种有机磷农Ｆｉ昏１图ｌ标准样品（ａ）和加标样品（ｂ）的色谱图Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｆｉｖｅｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄ∞ｉｎ药在黄瓜、番茄中的检出限为０．００１～０．０１４的灵敏度。２．７样品测定ｍｓ／ｋｇ，较全扫描方式降低约１０倍，大大提高了方法Ｌ鼍盏墨：譬。：０二：芸。咖’ｓｔａｎｄａｒｄ（ａ）ａｎｄｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅ（ｂ）分别检测了青菜、白菜、茄子、番茄、辣椒、黄瓜、丝瓜等样品，结果表明，茄子、丝瓜、番茄７５４分析测试学报ｍｇ／第２９卷中甲胺磷的含量分别为０．０１、０．０１５、０．０１７表２不同扫描方式下５种有机磷的检出限（ｎ＝５）Ｔａｂｌｅ２ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｆｉｖｅｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｕｎｄｅｒＳＣＡＮａｎｄＳＩＭｋｇ，均低于其限量标准０．０５ｍｇ／ｋｇ，本实验所测蔬菜中甲胺磷含量均未超标。甲拌磷、甲基对硫磷、甲基毒死蜱和乐果均未检出。蔬菜中检出甲胺ｍｏｄｅ（／－ｇ＝５）ｗ／（ｍｇ?ｋｇ一）ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＣｕｃｕｍｂｅｒＴｏｍａｔｏＳＣＡＮｍｏｄｅＳＩＭｍｏｄｅＴ０ｍａｔｏ磷的主要为茄果类蔬菜，叶菜类甲胺磷使用较少。３Ｃｕｃｕｍｂｅｒ０．１３０１０．０１４０．００９０．００２０．００１Ｃｈｌｏｒｐｖｒｉ‰０．０１１０．０１４０．１２６０．０５８０．０１９０．０１４０．ＯＯｌ０．０１２０．００５０．００２０．００１结论ＤｉｍｅｔｈｏａｔｅＭｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓＰｈｏｒａｔｅＭｅｔｈｙｌｐａｒａｔｈｉｏｎ０．１４００．０９００．０１８０．０１１本文建立了一种分散液一液微萃取的样品前处理技术，采用ＧＣ―ＭＳ联用技术检测蔬菜样品中的甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果５种有机磷农药残留，取得了满意的结果，是一种简单、快速、灵敏的测定方法。该样品前处理技术也可应用在环境监测领域。参考文献：［１］［２］［３］［４Ｊ［５］［６］［７］［８］［９］王兆守，刘丽花，邵宗泽，陈小兰，黄加扬．农药残留检测新方法研究进展［Ｊ］．化工进展，２００８，２７（９）：１３７０―１３７４．张海霞，朱彭龄．固相萃取［Ｊ］．分析化学，２０００，２８（９）：１１７２一１１８０．ＶＬＡＴＡＫＩＳＧ，ＡＮＤＥＲＳＳＯＮＬＩ，ＭＵＬＬＥＲＲ，ＭＯＳＢＡＣＨＫ．Ｄｒａｇａｓｓａｙｕｓｉｎｇａｎｔｉｂｏｄｙｍｉｍｉｃｓｍａｄｅｂｙｍｏｌｅｃｕｌａｒｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，１９９３，３６１（６４１３）：６４５―６４７．肖道清，陈少鸿，朱晓艳，刘在美，马明，曹国洲．固相萃取／气相色谱一质谱法对接触食品的塑料制品中２４种芳香族伯胺迁移量的同时测定［Ｊ］．分析测试学报，２００９，２８（１０）：１１５５―１１５９．ＡＲＴＨＵＲＣＡｎａｌＬ，ＰＡＷＬＩＳＺＹＮ．Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｅｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｒｍａｌｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｕｓｉｎｇｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａｏｐｔｉｃａｌｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．ＪＣｈｅｍ，１９９０，６２（１９）：２１４５―２１４８．邓晓军，郭德华，李波，朱坚，张龙，生茂强，陈舜胜．葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取一气相色谱串联质谱法检测［Ｊ］．分析测试学报，２００８，２７（１２）：１３７５―１３７８．ＧＡＯＹＷ，ＺＥＮＧＹＢ，ＺＨＥＮＧＬ，ＬＩＬ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒｉａｚｉｎｅｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓｉｎａｑｕｅｏｕｓｓａｍｐｌｅｓｕｓｉｎｇｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｒｏｐｆｏｒｌｉｑｕｉｄａｆｌｏａｔｉｎｇｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅⅨｔｒａｅｔｉｏｎｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．ＡｎａｌＬｅｆｔ，２００９，４２（１１）：１６２０―１６３１．赵弟海，曾延波，李蕾，邹建军，郑先军，沈兵，奚奇辉．一种用于鸡蛋中氯霉素残留测定的吡啶类离子液体双水相体系［Ｊ］．分析化学，２００９，３７（３）：４４５―４４８．曾延波，赵弟海，李蕾，王练，沈兵，奚奇辉，张盟盟．吡啶离子液体双水相一高效液相色谱法同时测定牛奶中３种喹诺酮药物残留［Ｊ］．高等学校化学学报，２００９，３０（１０）：１９５６―１９５９．Ｍ，ＡＳＳＡＤＩＹ，ＭＩＬＡＮＩＨＯＳＳＥＩＮＩＭＲ，ＥＩＨＡＭＡ，ＦＡＲＤＩＮＡ。ＳＡＮＡＢ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｏｗａｔｅｒ［１０］ＲＥＺＡＥＥｐｏｕｎｄｓｉｎｕｓｉｎｇｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００６，１１１６（１／２）：Ｉ一９．［１１］ＺＨＡＯＥＣ，ＺＨＡＯＷＴ，ＨＡＮＬＪ，ＪＩＡＮＧＳＲ，ＺＨＯＵＺＱ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｅｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｗａｔｅｒｍｅｌｏｎａｎｄ［１２］ＦＡＲＩＮＩＡＬ，ＢＯＩＤＯＥ，ＣＡＲＲＡＵｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄａｎｄｇａｓｃｕｃｕｍｂｅｒ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００７，１１７５（１）：１３７―１４０．Ｆ，ＤＥＬＬＡＣＡＳＳＡＥ，Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｓｉｎｒｅｄｗｉｎｅｓｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑ．ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―ｎｌａｇＳｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００７，１１５７ｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅ（１２２）：４６―５０．［１３］ＸＩＯＮＧＪ，ＨＵＢ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｈｏｌｌｏｗｆｉｂｅｒｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｓｕｌｆｕｒｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｅｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｂｅｖｅｒａｇｅｓａｍｐｌｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｆｌａｍｅｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪＣｈｍｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００８，１１９３（１／２）：７一１８．［１４］周欣，臧晓欢，王东跃，崔朋雷，王志．分散液相微萃取一气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留［Ｊ］．分析化学，２００９，３７（１）：４１―４５．［１５］ＣＨＥＮＨｘ，ＣＨＥＮｒａｐｈｙＨ，ＪＵＮＹ．Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓａｌｌｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＣｈｉｍｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｅｈｒｏｍａｔｏｇ－ｅｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌａｎｄｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｉｎｈｏｎｅｙ［Ｊ］．Ａｎａｌ［１６］［１７］Ａｅｔａ，２００９，６３２（１）：８０―８５．ＮＡＧＡＲＡＪＵＤ。ＨＵＡＮＧＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈＤ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒｉａｚｉｎｅｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓｉｎａｑｕｅｏｕｓｓａｍｐｌｅｓｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏ－Ｃｈｍｍａｔｏｇｒ：Ａ，２００７，１１６１（１／２）：８９―９７．ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ―ｉｏｎｔｒａｐｍ跚ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［ｊ］．ＪＮＡＳＥＲＩＭＴ。ＰＡＹＡＭＨ．ＨＯＳＳＥＩＮＩＭＲ．Ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｅｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｎ砌ｅａｔｏｍｉｃｕｓｉｎｇｍｉｅｒｏｓａｍｐｌｅｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．ＡｎａｌＣｈｉｍＡｃｔａ，２００８，６１０（１）：１３５―１４１．［１８］ＵＡＮＧＰ，ｘＵＪ，ＵＱ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ―ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｅｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈ―ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｅｈｒｏｍａｔｏｇ－ｒａｐｈｙｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．ＡｎａｌＣｌａｉｍＡｅｔａ，２００８，６０９（１）：５３―５８．蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测作者：作者单位：杜晓婷， 周敏， 张剑， 曾延波， 翟云云， 李蕾， DU Xiao-ting， ZHOU Min， ZHANGJian， ZENG Yan-bo， ZHAI Yun-yun， LI Lei杜晓婷,周敏,DU Xiao-ting,ZHOU Min(杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310014)，张剑,曾延波,翟云云,李蕾,ZHANG Jian,ZENG Yan-bo,ZHAI Yun-yun,LI Lei(嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001)分析测试学报JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS)刊名：英文刊名：年，卷(期)： 参考文献(18条) 1.王兆守.刘丽花.邵宗泽.陈小兰.黄加扬 农药残留检测新方法研究进展 .张海霞.朱彭龄 固相萃取 2000(9)3.VLATAKIS G.ANDERSSON L I.MULLER R.MOSBACH K Drug assay using antibody mimics made by molecularimprinting )4.肖道清.陈少鸿.朱晓艳.刘在美.马明.曹国洲 固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定 2009(10)5.ARTHUR C L.PAWLISZYN Solid phase microextraction with thermal desorption using fused silicaoptical fibers 1990(19)6.邓晓军.郭德华.李波.朱坚.张龙.生茂强.陈舜胜 葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测 2008(12)7.GAO Y W.ZENG Y B.ZHENG L.LI L Determination of triazine herbicides in aqueous samples usingsolidification of a floating drop for liquid phase microextraction with liquid chromatography2009(11)8.赵弟海.曾延波.李蕾.邹建军.郑先军.沈兵.奚奇辉 一种用于鸡蛋中氯霉素残留测定的吡啶类离子液体双水相体系 2009(3)9.曾延波.赵弟海.李蕾.王练.沈兵.奚奇辉.张萌萌 吡啶离子液体双水相-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留 2009(10)10.REZAEE M.ASSADI Y.MILANI HOSSEINI M R.EIHAM A FARDIN A SANA B Determination of organic compoundsin water using dispersive liquid-liquid microextraction )11.ZHAO E C.ZHAO W T.HAN L J.JIANG S R ZHOU Z Q Application of dispersive liquid-liquidmicroextraction for the analysis of organophosphorus pesticides in watermelon and cucumber .FARIN(I)A L.BOIDO E.CARRAU F.DELLACASSA E Determination of volatile phenols in red wines bydispersive liquid-liquid microextraction and gas chromatography-mass spectrometry detection)13.XIONG J.HU B Comparison of hollow fiber liquid phase microextraction and dispersive liquid-liquidmicroextraction for the determination of organosulfur pesticides in environmental and beveragesamples by gas chromatography with flame photometric detection )14.周欣.臧晓欢.王东跃.崔朋雷.王志 分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留2009(1)包含各类专业文献、应用写作文书、生活休闲娱乐、文学作品欣赏、中学教育、各类资格考试、79蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取_气质联用技术检测等内容。　
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