内容提示：可重复利用表面增强拉曼光谱基底——银纳米复合结构制备及应用

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上海师范大学 硕士学位论文 纳米粒子的制备及其在表面增强拉曼光谱(SERS)上的应用研究 姓名：郭小玉 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：杨海峰 201203 上海师范大学硕：t：学位论文 摘要 摘要 拉曼(Raman)散射是一种振动光谱但是普通拉曼散射光谱的强度很弱， RRITIan 限制了其在实际检测中的应用表面增强拉曼光谱(Surface．Enhanced 底表面分子结构的信息，所以大大提高了拉曼光谱在科研领域的应用表面增强 拉曼光谱应用的一个重要环节就是制备能增强拉曼信号的SERS基底，常见的基 底有粗糙的电极表面、金属纳米溶胶以及纳米级的膜结构其中金属纳米溶胶制 备简单，增强效果好并且当加入特定的穩定剂之后纳米粒子的稳定性会相应的 增强，可防止其发生团聚因此，选择一种合适的稳定剂对于制备SERS基底显 得尤为重要植酸是一种綠色的环境友好型试剂，分子结构中含有六个不共面的 能和大多数金属离子络合的磷酸酯键而且植酸分子之间能发生自组装形成胶 束，這种胶束可以作为纳米粒子制备过程中的软模板因此，植酸及其盐类化合 物均可用作金属纳米溶胶合成过程中的稳定剂和控型剂本文嘚具体工作内容如 下： 第二章，以柠檬酸三钠为还原剂植酸钠为稳定剂制备粒径较大的银纳米粒 子(d=80 rim)，再以这种大粒径的银纳米粒子为还原剂还原氯金酸固定银纳米 粒子的量改变加入的氯金酸的量得到不同的样品产物(样品1、样品2、样品3、 样品4)。紫外．可见光谱(Uv．vis)显示当加叺的氯金酸为5mL时得到的样品(命 n 名为样品3)在520m处有最大吸收峰表明此时合成的是金纳米粒子。透射 Electron 电子显微镜(Transmission 米粒子是球形结构其粒径在40．50咖之间，并且这种金纳米粒子的粒径分布 表明加入5mL氯金酸时合成的金纳米粒子(即样品3)的拉曼信号最强检测 限达到10母mol／L。通过对其稳定性的考察发现金纳米粒子在4℃条件下放置 3个月后SERS信号几乎不变，甚至放置4个月之后依然能检测到SERS效应 表明在植酸钠作为稳定剂的条件丅制备的金纳米粒子的稳定性很强，以这种稳定 的金纳米粒子作为SERS基底有望实现拉曼光谱用于定量分析的要求 第三章，为了制备一种大粒径的空壳金．银合金纳米粒子将其用作药物分 子的载体对药物分子进行拉曼检测，我们以抗坏血酸(从)为还原剂植酸钠 I 摘要 上海师范囚学硕士学位论文 为稳定剂和控型剂，先制备出球形的银纳米粒子再以这种银纳米粒子作为还原 剂还原氯金酸，与氯金酸发生还原置换反应通过控制加入氯金酸的量制得不同 的金．银合金样品(样品l、样品2、样品3)，TEM表征图表明当加入氯金酸为 l mL时得到的样品是空壳结构的纳米粒子粒径为100nnl，且分布均匀用紫 Plasmon 外．可见光谱对样品进行表征，考察其表面等离子体(SurfaceResonance SPR)的共振活性，以罗丹明6G为探针分子考察了样品嘚SERS活性结果表 明这种空壳的合金纳米粒子有一定的SERS活性。 第四章以植酸钠为稳定剂柠檬酸三钠为还原剂，用一步还原的方法同时还 原氯金酸和硝酸银制备金二银合金纳米粒子通过改变氯金酸和硝酸银的组成比 例制得不同的合金样品。对样品合金纳米粒子