cod测定中蒸馏时间久了对结果有影响吗?_百度知道
cod测定中蒸馏时间久了对结果有影响吗?
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会有影响，但影响不大，你用的是COD回流法吧，首先要了解整个前处理的原理，从原理中可以知道“平行性”是非常重要的，因为最后计算时是要扣减空白的，所以要保证同条件下，同时间的回流消解空白和样品，这样能得到最好的准确度。
采纳率：66%
长得不多没影响 太长没试过。。。理论上没影响
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法国AWA 在线COD分析仪
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产品型号：CX系列
品&&&&&&&&牌：AWA
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1台 | 90000.00元
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联系方式：吴小姐&&
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法国AWA 在线COD分析仪
&加工定制：否 &品牌：AWA &型号：CX系列 &&测量范围：0-800mg/l &测量对象：各种出水，进水水质 &测量精度：5% &&尺寸：600*230*409 mm&重量：20 kg&&
法国AWA在线COD分析仪
(1)测量原理
测量原理： 依据不饱和有机分子在254nm 波长下对紫外光的吸收反应，再使用比尔-朗伯定律换算：
[C]= k log (Iin/Iout)
其中： &&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
[C]：样品浓度
k: 紫外吸光度和COD间的线性相关系数
Iin: 入射光强度
Iout: 透射光光强度
样品流通池
测量光检测器
参比光检测器
（2）应用的可靠性
&&&&&&& 有关主河道监测的环境研究和自来水工厂的应用。
成功的和低耗资的自动注入冷凝剂流程的报导。
上图即表明了河水（水质成分较稳定）紫外吸收值与COD之间的典型线性关系。
即使是在水质比较复杂的情况下，紫外吸收之与COD之间仍然存在典型的曲线相关性，上图即显示了废水成分复杂时的紫外吸光度与COD之间的典型关系。
（3）对比表
紫外吸收法UVpcx（CX1000）
自动实验室
臭氧或OH电极法测量COD
紫外氧化法测量TOC
高温法测量TOC
与工业废水COD相关性
不饱和有机物的检测
蒸馏水稀释
电极、灯或零件定期更换
(4)技术资料
0-2500mg/l
0-5000mg/l
0-20000mg/l
请与厂家联系
请与厂家联系
＋/－0.01mg/l(KMnO4)
＋/－1.0mg/l
＋/－3.0mg/l
＋/－10.0mg/l
满量程漂移
10秒,或按现场情况调定
可按需要调定
环境温度:0-50℃&&&&& 试样温度:0-80℃& 不能结冰
模拟信号输出
4-20mA隔离输出,12-比特分辨率,500欧极大阻抗(标准件)
报警信号输出
4个继电器信号输出,具有迟滞带和延时功能
RS232-无需特殊软件,与Excel兼容(标准件),RS485-MODBUS总线(选件)
本机一个月(一小时,一天,5天,一个月),RS232下载不限时间
110-130或220-240V/30VA/50-60Hz-内有电压选择器,需防高压闪电.12-15v DC,3A
联系人：吴转弟
联系电话：021--
传真：021-
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4-3）。又例如，设水样中其他阴离子浓度为零，可根据氢电导率估算出水中Cl-的最大浓度（见表4-4）。从表4-4可以看出，如果控制给水的氢电导率小于0.07μS/cm（25?C），其水中Cl-浓度不超过2μg/L。这样，通过简单的氢电导率，可以估算出某个有害阴离子的最大浓度，以及整个有害阴离子的控制水平。&表4-3二氧化碳浓度与氢电导率的关系（25?C，无其他阴离子时）CO2(mg/L)0.000.010.020.050.10氢电导率(μS/cm)0.060.090.120.210.32&表4-4氯离子与氢电导率的关系（25?C，无其他阴离子时）Cl-（μg/L）0.002.04.06.010氢电导率(μS/cm)0.060.070.080.100.14影响氢电导率测量准确度的因素及解决方法温度补偿系数的影响存在的问题：
由于温度的变化影响水的电导率，同一个水样的电导率随着温度的升高而增大，为了用电导率比较水的纯度，需要用同一温度下的电导率进行比较，按国标规定，用25?C时的电导率进行比较。由于测量时水样的温度不总是25?C，需要将不同温度下测量的电导率进行温度补偿，补偿到25?C时的电导率值。电导率温度补偿如下式：
DD(25?C)= Xt样／［1+β(t-25)］　　&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&(4-6)式中&DD(25?C)——换算成25?C时水样的电导率，μS/cm；Xt样——t?C时测得水样的电导率值,μS/cm；β——温度校正系数。
对于pH为5～9，电导率为30μS/cm～300μS/cm的天然水，β的近似值为0.02。
对于电导率大于10μS/cm的中性或碱性水溶液，其温度校正系数一般在0.017～0.024的范围内，因此取温度校正系数为0.02,一般可满足应用需要。
对于大型火力发机组水汽系统，给水、蒸汽和凝结水的氢电导率一般小于0.2μS/cm，接近纯水的电导率，此时温度校正系数是随温度和水的纯度（电导率）而变化的一个变量。
表4-5表示理论纯水电导率、温度系数与温度的关系，可见温度系数是随着温度的变化而发生变化的。
例如35?C时测得水样的电导率为0.0911μS/cm,从表3查出温度系数为0.066,根据（1）式进行温度补偿，DD(25?C)＝0.0911/［(1+0.066×10)］=0.055μS/cm；
如果按一般的温度系数0.02进行温度补偿,
DD(25?C)＝0.0911/［(1+0.02×10)］=0.076μS/cm，由此产生的误差为：
　(0.076-0.055)/
0.055=38%表4-5&理论纯水电导率、温度系数与温度的关系t，?C101520253035Xt理，×10-3μS/cm22.931.341.855.071.491.1温度系数at２５0.0390.0430.048&0.0580.066&
由此可见，如果将电导率表的温度补偿系数设定为0.02，对于给水、凝结水和蒸汽氢电导率的测量会产生较大的误差。进水口&外壳出水口外电极导流孔测量电极解决办法： &
（1）将测量炉水电导率和给水电导率的电导率表的温度补偿系数设为0.02。建议将测量给水、凝结水和蒸汽氢电导率的电导率表的温度补偿系数根据所测水样电导率范围和温度范围，设为0.03~0.06。
（2）尽可能调整控制水样的温度在25?C
±1?C范围内。
（3）选用具有非线性自动温度补偿功能的电导率仪表监测给水、凝结水和蒸汽的氢电导率。目前某些在线电导率监测仪表具有自动非线性温度补偿功能。其原理是：仪表中已储存了各温度、各电导率下的温度系数；仪表电导池内带有自动温度测量传感器，仪表根据所测量的电导率和温度，自动选取相应的温度补偿系数，并将温度补偿后得到的电导率值显示在屏幕上。采用这种非线性自动温度补偿的电导率仪表监测电导率很低的纯水，可以大大减少温度变化产生的误差。图4-4 电导电极示意图&部分电导电极的电导池常数不正确 &存在的问题：实际使用发现，某些国产的电导率在线监测仪表部分电导电极的出水孔开孔位置太低,低于测量电极导流孔（见图4-4）。这样一方面使测量电极不能全部浸入水中，从而使电导池常数发生变化，与电极上标明的电导池常数不同，从而造成较大的测量误差（测量的电导率明显偏低）；另一方面，由于外电极导流孔的位置在出水孔上方，测量电极内的水不流动，造成测量响应速率大大降低，当水样的电导率发生变化时，测量电极内的水样是“死水”，电导率仪显示的仍然是以前水样的电导率，从而造成较大的测量误差。解决办法：
首先应检查电导电极是否存在出水孔开孔位置太低，是否低于测量电极导流孔（见图4-4）。如果存在上述情况，应对电极进行更换或改造。改造措施是将电极外壳出水孔向上移，使之高于电极导流孔。
另外，应对电极的电导池常数进行检验校正。如果采用“标准溶液法”进行电极常数的标定，将电极从在线装置上取下浸入已知标准溶液中进行校正可能产生误差，因为电极实际使用时浸入水样的高度不同，导致实际使用时的电极常数与“标准溶液法”标定的电极常数不同。
建议采用“替代法”3对电极的电导池常数进行检验校正。检验前，先将被检电极传感器彻底清洗干净，并将电极浸入被检仪表量程范围内且已稳定的水样之中，将电导率仪的电极常数设定为1，读取电导率仪表的示值（Κb）。
断开电导率仪表传感器的接线，用一台准确度优于0.1级的交流电阻箱代替传感器与二次仪表进行线路连接。调整电阻箱的输出值，使电导率仪表的示值与Κb值相一致，读取电阻箱的示值RX。采用替代法检验的电导极常数计算方法见下式：JX=ΚbRX×10-6&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&(4-7)式中&JX——被检电极常数值，cm-1；
&Κb——被测水样电导率示值，μS·cm-1；
&RX——水样的等效电阻值，Ω。
将电导率仪的电极常数设定为JX。氢型交换柱设计不合理某些化学监测仪表配套厂家设计安装的氢型交换柱设计不太合理，更换树脂时只能将不带水的树脂装入交换柱。投入运行后，水样从上部流进交换柱的树脂层中，树脂之间的空气由于浮力的作用向上升，水流的作用力将气泡向下压，造成大量气泡滞留在树脂层中（参见图4-5）。空气泡使水发生偏流和短路使部分树脂得不到冲洗，这些树脂再生时残留的酸会缓慢扩散释放，空气中的二氧化碳也会缓慢溶解到水样中,使测量结果偏高，影响氢电导率测量的准确性。解决办法是对氢型交换柱系统进行改造，使更换树脂时能够保存水，树脂与水同时装进交换柱中，避免运行时树脂层中存在空气泡。也可以采用从交换柱底部进水，顶部出水的运行方式减少气泡的数量。氢型交换树脂由于氢电导率测量首先使水样通过氢型交换柱，测量经过阳离之交换后水样的电导率，所以氢型交换柱阳离子交换树脂的状态对测量结果有显著的影响。实际使用过程中发现存在以下两方面的问题：交换树脂释放氯离子氢型交换柱中一般使用强酸性阳离子交换树脂，这种树脂处理不当有产生裂纹的趋势。当有裂纹的树脂进行再生处理时，再生液（一般为盐酸）会扩散到裂纹中，再生后的水冲洗很难将裂纹中的盐酸冲洗干净。当这种树脂装入交换柱中投入运行，树脂裂纹中残存的氯离子会缓慢地扩散出来，造成氢电导率测量结果偏高。由于水样中离子浓度非常低，这种树脂裂纹中残存的氯离子对测量结果的影响很大。解决该问题的方法是：（１）新树脂初次使用时一定要先浸入10％NaCl盐水中，以防止树脂开裂；（２）对树脂进行检查，在10～100倍的实体显微镜下观察树脂裂纹情况，一般要求有裂纹的树脂颗粒小于树脂总数的2％，最好小于1％。（３）树脂在盐酸中再生后，应使用二级除盐水连续冲洗8h以上，再装入交换中投入使用。水流方向&入口出口交换柱树脂层气泡图4-5：交换柱中气泡示意图4.2&氢型交换树脂失效后产生的影响 &在氢型交换树脂未失效之前，通过交换柱的水样中的阳离子只有氢离子。当氢型树脂失效后，部分其他阳离子穿透交换柱进入测量电极中。由于水汽系统一般采用加氨处理，先穿透交换柱的阳离子主要是铵离子（NH4+）,会对氢电导率测量结果产生影响，造成测量误差。在阳离子漏出初期，交换柱出水水样中只有少量铵离子，氢离子数量相应减少，阳离子总量基本不变，水样的pH值升高，电导率降低。这是因为同样数量的铵离子的电导率比相同数量的氢离子的电导率小得多。因此，在交换柱失效初期，氢电导率测量结果偏低。此时水质超标不容易被发现。在阳离子漏出一段时间以后，由于大量铵离子漏出，水中铵离子总量远大于阴离子（除氢氧根以外）的总量，导致水样呈碱性，电导率大大增加，使氢电导率测量结果偏高。此时容易造成水质超标的假象。为了解决上述问题，国外采用变色阳离子交换树脂进行电导率的测量。由于变色阳离子交换树脂失效前后的颜色明显不同，可以在铵离子漏出前进行再生处理，从而排除了氢型交换树脂失效引起的错误信息，提高了电导率测量结果的可靠性。国电热工研究院于1993年研制成功CJ－1型变色阳离子交换树脂，目前已经在全国几十个发电厂得到应用，取得良好的使用效果。使用氢型变色阳离子交换树脂是解决氢型交换树脂失效引起错误信息的有效措施。上一篇：下一篇：
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科信向您介绍COD测定仪操作技巧
日期： 11:11:00 访问：作者： 来源：
1、仪器COD测量过程中，出现：
(1)误差偏大
(2)重复性不好
(3)测量结果出现负值等现象。
2、解决方法：
这些现象大部分并不是由仪器引起的，主要是由于操作引起的。为方便广大用户解决上述问题，将操作技巧及方法作一下总结：
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔时一定保证比色管上的白色椭圆标签面对操作者方向。
(2)测量前仔细擦拭比色管外部。消解完放置1-2分钟，是否用水冲洗比色管均要用干滤纸或纸巾仔细擦拭试管外部。
(3)比色管引起的误差。磨损程度较大的比色管会产生最大&15 mg/L的绝对误差，较新管最大有&5 mg/L的绝对误差。在低COD值测定过程中(小于20mg/L)，比色管可能引起较大误差。解决方法是：将全部比色管用蒸馏水洗净内部，分别装入5mL蒸馏水，仔细擦拭外部后，任取一只作为空白，COD值记为0，再测量其他比色管的COD值并进行比较。将测量值之差小于&5 mg/L的挑选出来，编为一组，每次测量时用同一组试管，这样可以减小误差。
(4)在水样冷却过程中沉淀产生也严重影响测量结果。(1)不急于测量时，消解完后取出比色管放置1-2分钟，先用湿滤纸再干滤纸仔细擦拭试管外部。然后静止放置(勿摇晃)一到两个小时再测量，可以取得较精确的结果。(2)急于测量时，可在消解完后取出比色管空冷1分钟，再用冷水冲2分钟左右，用滤纸擦拭干净后立即测量，5分钟之内完成测量，也可取得较好效果。
(5)试剂加入的操作。在水样中加入试剂1号充分摇匀再加入试剂2号和3号。3号一定要垂直加入不要沿壁流入水样中。摇匀后即可消解。
(6)如果氯离子含量低时，可不加1号，并单独做一条低量程曲线，这样重复性更好。
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