知识点 && 原子吸收分光光度法 && 样品的预处理
原子吸收分光光度法
&& 样品的预处理
样品的预处理：原子吸收光谱分析通常是溶液进样，被测样品需要事先转化为溶液样品。其余处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全，在分解过程中不引入杂质和造成待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定无干扰。
&&&&（1）样品溶解
&&&&对无机试样，首先考虑能否溶于水，若能溶于水，应首选去离子水为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水则考虑用稀酸、浓酸或混合酸处理后配成合适浓度的溶液。常用的酸是HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、HClO4，H3PO4常与H2SO4混合用于某些合金试样溶解，氢氟酸常与另一种酸生成氟化物而促进溶解。用酸不能溶解或溶解不完全的样品采用熔融法。熔剂的选择原则是：酸性试样用碱性熔剂，碱性试样用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有NaHSO4、KHSO4、K2S2O7、酸性氟化物等。常用的碱性溶剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2、LiBO2（偏硼酸锂）、Li2B4O7（四硼酸锂），其中偏硼酸锂和四硼酸锂应用广泛。
&&&&（2）样品的灰化
&&&&灰化又称消化，灰化处理可除去有机物基体。灰化处理分为干法灰化和湿法消化两种。
&&&&①干法灰化
&&&&干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石英坩锅或铂坩锅中，于80～150℃低温加热赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解；如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定，因为这些元素在灰化过程中损失严重。对于Bi、Cr、Fe、Ni、V和Zn来说，在一定条件下可能以金属、氯化物或有机金属化合物形式而损失掉，因此也不宜用干法灰化。
&&&&干法灰化有时可加入氧化剂帮助灰化。在灼烧前加少量盐溶液润湿样品，或加几滴酸，或加入纯Mg（NO3）2，醋酸盐作灰化基体，可加速灰化过程和减少某些元素的挥发损失。
&&&&已有一种低温干法灰化技术，它是在高频磁场中通入氧，氧被活化，然后将这种活化氧通过被灰化的有机物上方，可以使其在低于100℃的温度下氧化。这种技术优点是能保留样品的形态，并减少由于样品的挥发造成的损失，从容器或大气中引入的污染也较少。
&&&&②湿法消化
&&&&湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。最常用的氧化剂是：HNO3、、H2SO4和HClO4。它们可以单独使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HClO4（体积比为3:1:1）。湿法消化样品损失少，不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。
&&&&目前，采用微波消解样品法已被广泛采用。无论是地质样品，还是有机样品，微波消解均可获得满意结果。采用微波消解法，可将样品放在聚四氟乙烯焖罐中，于专用微波炉中加热，这种方法样品消解快、分解完全、损失少，适合大批量样品的处理工作，对微量、痕量元素的测定结果好。
&&&&塑料类和纺织类样品的溶解，应根据样品性质，合理选择方法。如：聚苯乙烯，乙醇纤维、乙醇丁基纤维可溶于甲基异丁基酮溶液中；聚丙烯酯可溶于二甲基甲酰胺溶液中；聚碳酸酯、聚氯乙烯可溶于环己酮溶液中；聚酰胺（尼龙）、聚酯可溶于甲醇溶液中；羊毛可溶于质量浓度为50g·L-1NaOH溶液中；棉花和纤维可溶于质量分数为12%的H2SO4溶液中。
&&&&原子吸收光谱分析一般要求被测样品需要事先转化为溶液样品。样品预处理过程要求试样分解完全，在分解过程中不引入杂质或造成待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定无干扰等。君，已阅读到文档的结尾了呢~~
原子光谱分析中的样品处理技术
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3秒自动关闭窗口经典样品前处理方法
来源/作者：中国标准物质网　　日期： 11:19:05
分析样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。药物分析的样品前处理就是对样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、富集的过程，是药物分析过程的关键环节，对分析结果起着至为重要的影响。
本节先简要介绍一些经典和常用方法，下节将着重介绍一些现代技术。
一、挥发和蒸馏分离法
挥发(volatilization)和蒸馏(distillation)分离法是利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使待测组分挥发、蒸馏出来，再进行测定。
在无机物中，具有挥发性质的物质并不多。药物大多数是有机化合物，例如，中药中有相当数量的有效成分是挥发性物质，可以采用挥发的方法提取、富集后，再用色谱方法测定；又如药品中的微量砷限量检测时，可以用锌粒和稀硫酸将试样中的砷还原成砷化氢，经挥发和收集后，用比色法、库仑法等进行测定；或将砷化氢导入冷(低温)原子化装置，用原子吸收光谱法测定砷。
有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是采用这种方法，通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。
水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的药物与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法，装置如图20一5所示，该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药物成分的提取。水蒸气蒸馏法又分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
在药物分析中，如酚类、氰化物、汞、挥发油等成分，都能用蒸馏法分离富集后测定。二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是分离提纯有机物最有效的，也是较为经典的方法之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，排除或部分排除干扰成分。在药物分析中几乎半数的样品前处理使用溶剂萃取法。
根据基质的不同，溶剂萃取可分为液一固萃取、液一液萃取和液一气萃取(溶液吸收)。其中，使用较为广泛的是前两种。
(1)液一圃萃取
液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些固体天然产物、生物样品或复杂体系中有效成分的有效手段。从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细，放在容器里，加入适当溶剂，浸泡提取或加热回流提取。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液一固萃取需要较长的时间，或一般需要连续萃取。浸泡提取常将溶剂加入固体试样中，放置一段较长时间如静置过夜，使溶剂充分渗入试样内部，或借助加热、超声波或微波作用，使固体试样和溶剂充分接触，达到浸取的目的。
回流提取则视萃取效果分为一次提取和多次提取。
①一次提取：在回流装置中(图20一6)加入固体混合物和溶剂，加热至同流，一段时间后停止，过滤，收集滤液，完成一次提取。②多次提取：多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(图20―7)。将滤纸做成与提取器大小相应的套袋，然后把固体混合物放人套袋，装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石，连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水，加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到套袋中，浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流人烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是液一液萃取方法的主要理论依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。一般是把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。因此，要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常液一液萃取一次也是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
液一液萃取通常在分液漏斗中进行，如图20一8所示。先将溶液与萃取溶剂由分液漏斗的上口倒人，盖好盖子，把分液漏斗倾斜，漏斗的上口略朝下，右手捏住漏斗上口颈部，用食指压紧盖子，左手握住旋塞，振荡。振荡后，保持漏斗倾斜，旋开旋塞，放出气体，使内外压力平衡(尤其是内盛易挥发溶剂如乙醚、乙酸乙酯等，或用碳酸钠中和酸液时，振荡后更应注意及时旋开旋塞，放出气体)。振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上，静置，待混合液体分层。当液体分成清晰的两层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。旋开旋塞，让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地从下口将下层液体全部放出。上层液体则可从上口倒人或从下口移人另一个容器里。
在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态使乳浊液分层，可尝试采取以下办法：①长时间静置，如将乳浊液放置过夜分层；②再萄液层由于乳化界面不清时，将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；③由于树脂状、黏液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可用质地密致的滤纸，进行减压过滤，过滤后物料则容易分层和分离；④比重和水相近的溶剂，容易与水相乳化，可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层；⑤向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试验；⑥对于乙醚或三氯甲烷形成的乳化液，可加入5一10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但应注意加入乙醇后．由于分配系数减小，有时会带来不利的影响；⑦将乳化混合物用高速离心分离；⑧在乙酸乙酯或乙醚与水的乳化液中，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，可促进分层；或将乳化部分取出，小心温热至50℃；或用水泵进行减压排气，都有利于分离；⑨用电吹风低档给分液漏斗吹风。
现在的液一液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
三、柱层析方法
普通柱层析就是利用硅胶或氧化铝等常用的吸附材料作为固定相、利用不同比例的有机溶剂作为流动相对样品进行洗脱，最终达到成分分离的效果。这种方法操作简单，但对于成分比较复杂或结构相近的成分来说，常常得不到理想的分离效果。实际上，离子交换分离法也是柱层析法的一种。
四、其他方法
除前述各种方法外，传统的提取分离技术还有过滤法、离心法、升华法、透析法和结晶法等物理化学方法，在药物分析样品前处理中也有着较为广泛的应用，例如，生物样品的水解过滤、蛋白质直接沉淀后离心分离；过滤法除去化学药品的辅料；升华法提纯中药中某些有效成分。，目是，上述传统方法中，由于各自的局限性，有些在药物分析中应用已经较少。原子吸收光谱（AAS）
主题：【第六届原创】原子吸收光谱分析中样品处理主要方法
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原子吸收光谱分析中样品处理主要方法 原子吸收光谱分析技术主要采用液体进样，但是我们接触的样品不只有液体样品，还有无机固体、悬浮液、胶体（如尿液、血液、油类等）、有机固体（如塑料）、有机液体等，这就要求我们把实验样品制备为液体，且在样品制备过程中被测组分不损失、不被污染、全部转化为适宜测定的形式。选用的方法应该可以让被测组分元素快速完全溶解，被测组分无挥发损失、不生成不溶物、试液粘度小、不应损伤试样溶解过程中的器具及雾化器、燃烧头等。样品处理一般有湿法和干法两种。（1）、湿法---酸处理多用于无机盐类、金属及合金等样品。常用酸有盐酸、硝酸、盐酸+双氧水、硝酸+双氧水、硝酸+盐酸、盐酸+硝酸+高氯酸、王水（或逆王水）、硝酸+氢氟酸、盐酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸、盐酸+氢氟酸+硫酸备注：a、含Si量较高的样品需要加入HF时，必须在聚四氟乙烯塑料坩埚或铂皿中消解；b、含S和C高时，需要在400℃低温焙烧后，再用酸处理，一般要测定As、Cd、Pb、Se、Hg等易挥发元素最好用微波消解，防止待测元素挥发；c、尽量少用粘度较高的酸如硫酸和磷酸，避免物理干扰，使灵敏度下降、分析结果偏低；d、HF腐蚀玻璃容器或引起干扰，试样溶解之后一般用高氯酸或硫酸加热赶尽HF（白烟冒尽之后，定容至玻璃容量瓶中，消耗残留的HF，防止损害雾化器和燃烧头），最后将高氯酸或硫酸赶尽；e、在原子吸收光谱分析中，硝酸和盐酸的干扰较小,试样溶解后通常处理成硝酸或者盐酸介质。（2）、干法---碱处理有些试样用酸不易溶解（如铅锡合金和一些氧化物材料、矿物、无机材料、地质样品等），则可采用熔融法处理。熔融法分为低温和高温两种，低温处理为（400―500）℃，适用于不易挥发元素，如Fe、Cr、Sn、Mg等；高温处理（500―600）℃，适用于难熔元素，如W、Mo、Zr、Al、Nb等。常用的熔剂有：碳酸钠+过氧化钠；LiBO2；过氧化钠；氢氧化钠（氢氧化钾），氢氧化钠+碳酸锂；Na3BO3及K2S2O7，艾氏熔剂Na2CO3-ZnO（半熔），CaCO3-NH4Cl（适用于硅酸盐中K、Na）。其中碳酸钠和碳酸钾常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物，K2S2O7常用于熔解氧化铝、氧化锆、氧化铌等碱性氧化物。LiBO2是通用的熔剂，在用LIBO2或Na2B4O7熔样时，加入少量过氧化钠、硝酸钠等氧化剂对难熔物质是很有效的。熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。但溶液中盐浓度较高，存在以下问题：①稀释倍数较小时，易堵塞雾化器或燃烧头；②稀释倍数过大时，使检出能力降低；③在熔融过程中腐蚀下来的坩埚材料或熔剂中的杂质易于干扰测定。实际工作中，有时将试样先进行酸溶处理，把剩余的不溶物加少量熔剂熔融处理。根据待测元素不同要求，熔融器具可用Fe、Ni、Ag坩埚，Pt、Au坩埚、高铝坩埚、瓷坩埚、石英坩埚、石墨坩埚及镐器具等。（3）、有机基体的样品处理一般先预先灰化处理、破坏样品中的有机物质（有时加入硝酸或硝酸镁助化剂）后，再用酸处理。测定易挥发元素可用硝酸在低温（200℃以下）和适宜压力下，进行微波消解。样品预处理时，应该同时处理两个平行样品，并且要有一个空白样品，用以检查样品处理过程中是否存在问题。对于易污染的元素要同时制备两个空白样品。原子吸收光谱分析中，样品处理的好坏是分析结果准确的前提，选用何种方法处理样品是至关重要的，以上方法仅供参考，样品处理涉及方面太多，就不逐一举例。
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骏马奔腾 加 10 积分，
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21:26:17 Last edit by lang2899
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有机物的处理相对来说要复杂一些
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楼主讲的非常不错，值得学习
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好贴！总结的很精辟，收藏了。
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建议各位专家对一些常见样品类型如食品、水体、土壤、植物等进行一些具体的前处理消解讲解，丰富了帖子也让我们菜鸟多学习了不是？嘿
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骏马奔腾 加 2 积分，
2经验，加分理由：好建议，您可以到前处理综合版面看看
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总结的很有道理，Q版继续给力着
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将两种方法的步骤写得很详细。
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很有实用价值.值得学习.
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对于碱熔该项 有一点不敢认同 我们按《岩石矿物分析》该规程操作，碱熔铁 锡 要求达到的温度远远不止500度吧？！
qianguiyun1
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