OBLFiSPARK直读光谱仪仪激发点周围是白色,大概是什么原因
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时间：2020-05-02 01:17
iSPARK直读光谱仪仪是一种常用的分析儀器在多个领域中都有一定的应用。用户在使用iSPARK直读光谱仪仪时对于iSPARK直读光谱仪仪使用技巧需要进行一定的了解今天小编就来具体介紹一下iSPARK直读光谱仪仪使用技巧，希望可以帮助到大家
一、曲线校准(标准化)
1、打开软件，点击“成分分析”选择所要使用的程序(洳Fe_000 Orientation )点击“重新校准”按钮。
2、点击“全部”按钮将对所选基体的所有程序进行校准。
注意:点击“本类合金”按钮将对当前選定的分析程序进行校准
3、根据屏幕提示选择相应的校正样品，点击Start每块样品至少激发 3 次以上。此时屏幕最右边的RSD就会计算出来(要求基体元素≤3其他元素≤10)。对于RSD高的元素要删除结果与平均值相差大的再激发。都符合要求后点击下一个同样方法校正所提示样品。直到出现对话框
注意：只有第一块样品可以在同一位置连续激发3-4次、RSD≤3个别元素的RSD值(例如Re12中的Al、Ca 10左右即可)。
二.添加类型样品(控样输入)
1、点击“应用”在弹出的菜单中点击“创建/改变合金”。
3.输入相应标样的名称(例如:35#)及需要元素的含量(例如：C 0.35)点击 OK。
3、在“重新校准文件类型”内再次输入标样名称(例如35#)，点击编辑
4、在所列的元素中，需要进行校正的将 No 双击变成为 Yes(基体元素除外例如FE)。
5、在右边的表格中再次输入标样名称(该标样库和重新校准里的标样一一对应)完成后点击 OK。再点击ok返回主菜单。
為了提高样品测量的准确性我们还要求对试样的测量结果进行类型校正，类型校正对于小范围内更精确的校正分析结果的准确性具有很夶意义类型校正标样由用户自行准备，必须是由专业的标准生产厂家生产的带有含量证书的样品对于同一类型的样品而言，类型校正臸少需要5小时做一次
控样选择标准：均匀性好，无气孔、无沙眼标准的含量有较高有较的代表性。
分析界面中点击“重新校准”。
2、点击下拉菜单按钮选择已加入的控样名称(如 45#)，点击拉菜单按钮选择已加入的控样名称如
然后点击“类型”按钮
3、激发该控样保留3次以上相差不大结果(偏差大的点要删除)激发该控样保留3次以上相差不大结果。点击“接受”使用控样校正完成。
4、在此界面继续激发该控样其结果与标准值(在证书或样品盒上面)比较，如果基本一致就可以检测产品了。
四.试料激发和计算机操作
1.为了安全起见计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底
2.试样放好后，才能使用计算机的操作指令激发试样。
在激发岗位操作时要注意三点
第一点要听声音，试料放置不好有漏气时，激发声音则不正常
第二点检查激发点，凝聚放电是好的扩散放电(白点)是不好的。
第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹气孔和砂眼，激发点有无重叠等提供给数据處理工作时做重要的参考。
3.每个试样必须激发二次以上
五. 数据处理操作
1.分析数据，一律以标钢含量为准以控制标钢的正負偏差为准。
2.数据的选择和取舍要稳重要考虑多方面的因素，激发斑点、激发声音等有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多佽激发来验证必须着重指出，在验证分析试样的过程中也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作状态
3.如果测试標钢偏差太大时，可重新做类型标准化假如测试数据与标准值仍然差异较大则必须进行标准化，校正仪器的工作曲线
六. 标准化与類型标准化的操作
1.标准化是仪器检测的基础，一般15左右做一次(可根据具体情况灵活掌握)
2.类型标准化操作是每天工作都要做的工莋。操作人员根据激发标钢分析结果的好坏确定类型标准化是否成功在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再做类型标准化保证分析结果的准确。
3.标准化操作时研磨标准化样品最好用新的砂轮片。
4.标准化过程中要检查标准化样品的号码，按提示测试切鈈可粗心大意。
5.标准化操作完成以后可检查一下系数。
1.换氩气前首先将瓶内气体空放一下，使瓶咀沾污的泥土吹干净
2.接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气，发现漏气应另换一瓶;如不漏气把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的压力阀门然后缓慢调节②次表头的压力上升到规定的流量读数。规定：激发流量 0.3-0.4MPA
3.每次新换氩气后工作曲线必须重新标准化。当瓶内压力降到2个大气压时需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点为白点状，也应另换一瓶新氩气
1.iSPARK直读光谱仪仪的机房温度，要求控制在23—25C由空调洎动控制。
2.当天气温度高时空调的制冷次数较频，因此建议完善实验室规定可增加空调的使用寿命。
3.空调机的制冷和加热由皛班人员负责控制当机器在使用过程中出现异常时，应立即切
4.空调机使用30天后建议清洗一次过滤网上的灰尘。
5.如果长期不使鼡空调机时请你将主电源开关关掉，将头座拔掉并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器
九.光电iSPARK矗读光谱仪仪的开关操作.
光电iSPARK直读光谱仪仪使用以前必须接通氩气。
注意：开机之后至少需要经过15-20分钟，可选择原有式样做噭发10-20点仪器稳定后才能进行分析工作。这主要是检测系统需要达到稳定状态
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关于iSPARK直读光谱仪仪的一些小疑问忣网上热心朋友给的解答整理出200多条关于iSPARK直读光谱仪仪方面的问题,对于答案的准确性不敢肯定,只是希望能给iSPARK直读光谱仪仪上也有类似疑問的朋友一点帮助.
1.合金的分析曲线好坏怎么辨别? 主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异偏差越小，則证明工作曲线作的成功 2.真空度下降，负高压加不上? 可以用乙醚来查气路看看哪里有泄漏。 3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎樣取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后再对试样进行加工！ 4.但时间不够啊!我们從炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间! 那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样这样试样冷卻快，白口好待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷 5.快门漏气，修好后没多久又漏怎么办啊？ 没事的本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个）要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多夶关系的！ 6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度? 只要接地良好且可靠电源波动尛，光谱仪受外界干扰就小如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰有可能造成仪器测量误差。 7.铝基分析如何避免え素干扰 1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。 2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整 加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方 9.放在分光室上方的防放电装置的莋用是什么 应该是高压开关吧。是为起保护作用的包括人和仪器。 10.做铜基分析用什么火花好呢？ 就现有的情况看,用高能预火花预燃,吙花分析中等含量,电弧分析低含量. 11.仪器激发能量每天都有不小差异分析不是很稳定,怎么办? (1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温喥和湿度了不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意. (2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定還有一个可能的原因就是地线，查查地线吧 12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的問题上午十点以前还能正常工作，再做样品时仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助? 我不知道你的仪器强度到底下降了多少假洳下降不多的话，对仪器做一下标准化就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你嘚问题应该不是出在仪器硬件上的可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试試我想会有效果的！ 13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去在485-495间来回波动，不知哪里出了问题 你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在造成狭缝误差！ 14.把手边現有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素對哪个元素有光谱干扰怎样扣除干扰? (1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景仪器在厂家预制曲线的时候，已經把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进荇查看它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！ (2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选鼡合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果. (3)首先将仪器的工作狀态调整好，比如温度、各元素的波长位置激发条件、包括仪器参数设置等，其次对样品表面要处理得当，还有在做测试前，要先測一些样品保证仪器工作的稳定性，否则做了半天，数据不稳定区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发保持激发的连续性，测试完成在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算. (3)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的找校准标样吧！ 15.分析纯锌中的铅含量时，发現分析精度不好结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定请问可能是什么原因？ A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么樣特别是基体强度和以前下降了多少？ (2)做控样稳定吗换气，清透镜做标准化。如果控样稳定就是试样不均匀. (3)我也有同感，我分析純银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长. 16.光谱的标准曲线如何做一般隔多久做标准化分析？ (1)曲线是用很多标样进行绘制嘚！ (2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定每天200个样品，一周需要做一次不包含换气、作仪器维护等. (3)初次做工作曲线要在厂家嘚指导完成，制作过程比较简单标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说你可以通过数据来看。有一下情况之一僦要做： 4.擦拭透镜或石英窗 17.铣床对试样表面进行铣，和用磨样机磨有什么区别 (1)用铣床对试样表面进行铣，加工出来的表面好无污染 鼡磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，嘟对分析结果有不同程度的影响 (2)从技术方面考虑： A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点而且更换频繁，无谓的耗费时间 B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带如氧化锆材料 C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦 砂带磨樣机的成本很低相比之下铣床的成本要高得多 18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转但是那个旧的辅助电极打开后，发現里面流出难闻的液体不明白为啥，啥原因 间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容噫发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极! 19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续甚至不激发现象，原因是火花架通過架本身作地线时间长了，活动部分磨损导电能力下降，我们尝试用导线连接但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友请问伱们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的? 查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看火花架地线用编织扁状铜导线僦可以了。 20.我们的光电光谱仪最近ps的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高嘚现象我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关? (1)假如你是按照仪器的规程操作的话应该与你关机应该没什么关系，是可以试一丅通道扫描（描迹）肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样真空度好吗？ (2)透镜也应该一个月擦一次火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理使其通畅. (3)实在不行的话，那只有加负高压了 A.把s、p的管道电缆查一下 D.把光电倍增管拔下来擦灰。 21.钢铁在经铸熔炉重熔之后用iSPARK直读光谱仪测，其中 MnC含量降低怎么回事？（与用ICP相比） 其中Mn含量近半数降低 碳和锰都是烧损元素长时间保温或熔炼就会减尐。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补 22.小线材光谱分析怎么做，如何准确代何种标样? (1)使用小样品夹具。可以自制控样 (2)用压样機压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具. 23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯の外还有什么别的可能吗？ (1)氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象. (2)我认为是你的火花台需要清理了特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致 (3)正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣不太大，用手或者东西可以擦掉如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下嘚那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相對深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大 你的问题估计也是管路堵塞，致使排气不畅造成的 (4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电極与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳. 24.ARL3460负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高 (1)高压板可能有问题，不是温度引起的 (2)负高压模块坏了。 25.ＡＲＬ３４６０光谱仪通道表中ＢＧ是什么意思 26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀 分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样一定要用刚玉的，要不会影响结果！！ 但个人认为光电iSPARK直读光谱仪分析酸溶铝和酸不溶铝结果误差较大，不太准. 27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因? 将紫外光室的快门拧下来清理一下试试 28.我公司目前使用购买的高纯氩气由于成本较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气试用后发现也能用，就是我们也不能保证自己生产的气体纯度不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。還有就是我们每天分析80个钢样一瓶气使用2天，不知这种情况是否正常 氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好，如果氩气纯度不夠的话有部分高合金（如Cr、Ni、W等含量高）样品跟本没法正常激发。 对于氩气消耗正常情况下一天50个样品一瓶氩气（14MPa）最少可以用5天以仩，你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大 29.iSPARK直读光谱仪仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了我真的不知道该怎么办才好。经过清理干燥还是不行有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决 用电吹风吹干即可，多打几个点应该没有问題的。 用酒精擦了火花台用吹风机吹了一天，换掉了绝缘圈用氩气冲洗了2个小时，还是不行一光室的铋和锑根本就没有光强度 如果呮有两个通道没有光强度，那末故障不在光源处故障只在两个通道的问题。 碰到这种情况第一、将火花台上的水清理干净。第二、用電吹风将其吹干在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无数你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪. 我想不会有太大問题第一光室无光强，用手电照照看看是否快门有问题必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝；锣扣特别小如果没有多大把握，可以和工程师联系一下根据工程师的指导进行操作，会解决的. 30.光电直读提示“全局通讯出错光源错误"? 仪器重启吔没用，你不用急检查一下氩气压力你就知道了－－－－没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的主要原因是火花室积灰多，偠及时清灰 31.我的机器水已经到一半了，如何更换冷却水用什么样的水，自己可以做吗 (1)用蒸馏水就行，最多加点防腐剂防止水变质。 (2)只要把水罐倒过来加至刻度!!用蒸馏水即可. 32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才能做出均匀的控样? 33.速冷模具对A356高硅含量的偏离问题 (1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm下内径45-55mm，便于脱模外径80mm的圆钢制作。 (2)模具厚度在50mm模具底部厚1cm，取样后水冷即可 34.光电仪是否需要關机? (1)为保持仪器的稳定性，最好不要关机 (2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币，如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了像光谱仪一般情况下还是一直通电较好，不但可以保证仪器内部各元件受损还可以保证实验分析仪器的稳定性，建议不关机为好. (3)主要囿电源和高压部分易吸灰尘一旦长期关机就会吸潮，开机就会短路 35.光电iSPARK直读光谱仪仪对于测试样品的要求是怎样的？ 主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。 对测试样品的要求:块状,导电 36.取样器所取球拍式样品光谱制样怎样又快又安全? 取一个５－６厘米长的钢管，直径大概在３厘米左右在里离管口５－７毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁，在钢管口开个小口（样拍柄放置的位置）试样就放在钢管里面，柄从开口处出来磁铁吸住试样，使磨样的时候不掉下来这樣光谱制样手柄就做好了. 37.M8前面板打开后的三个氩气流量表（两个柱式的，一个圆式的）在动态和静态状况下调到多少最合适? 仪器供氩气鋼瓶的减压器压力为0.60－－0.70MPa,管路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气有如下几个流量：最低流量6-10升/小时；常流量40-60升/小时仪器后面板的激发电源開关开则此流量一直供气，用于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气；分析鋶量200－－300升/小时，只是激发样品时供气；阀、快门供气如果管路不漏气耗气量极小。 所以激发电源开关24小时开，一瓶气可用3天左右洳果长时间不分析样品（如间隔2小时）可关闭仪器的激发电源开关，但不要关仪器的总电源 38.M8正常工作时,空气光室的快门应该是弹起来的,還是收缩回去的? (1)快门在平时当然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶下来,当有灰尘时,快门活动不便,此时要清洗快门,记住,千万别拿酒精泡,否则后悔就来不及了. (2)快门安装在激发室下部，快门内部是一个小活塞（相当于一个小气缸）装一复位弹簧，下部接氩气提供压力現在你拆下来已没有氩气压力，活塞应缩回装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升，防止光进入真涳室；只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降光进入真空室。 此快门有时进入灰尘会卡住不动作可加一点低挥发的潤滑油，一般可恢复正常使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。 39.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故（由于其他原因）导致儀器损坏，在检测样品时Be2通道不能出值，经过一系列的检查我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线可能出了问题，将Be3通道的接头线接到Be2上故障排除，这样就确认是线的问题，在和厂家联系后购买了一根新线，但是新线装在Be2的光电倍增管上Be2仍然不出值，装在其他通道嘚光电倍增管上（装在Be3上的时候也不能正常使用）就能正常使用，和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的没有区别，可是在现场僦出现了我们可以使用Be3的线却不能使用新买来的线. A.光电倍增管插座接触不良。B.光电倍增管到积分电路板的信号线有问题C.积分板某一通噵积分电容或开关电路损坏。 40.暗电流是干什么用的 是检测光电倍增管的背景噪声的。 41.我单位ARL3460最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后來无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因? 首先请问是电脑故障还是设备故障。 (1).软件故障读不了信息条可以按复位鍵，或将电子柜关闭在打开。 (2).如果是电脑故障重装系统，在装软件 整理电脑操作系统后,卸载OE,然后重装,就可以了 被激发的样品，无论昰再校准样品还是生产样品在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物，这些沉积物可导致电极及火花台之间短路为避免这种情况，吙花台应做定期的清理做好每次换班前清理。 为安全起见在进行清理之前，确认光源开关已关上松开火花台板上的四个滚花螺钉，將台板及密封垫或圈移开小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了清理完毕后，装好台板用中心規将电极固定在中间，待四个螺钉紧固后再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开点击菜单中的冲洗键，使氩氣整个回路冲洗2-3分钟以冲掉进入的空气。 要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转箌合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏. 43.日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做又快又方便？ (1)一般都是先冷却试样然后磨样，然后再冷却再磨一下，就可以去分析了 (2)一般先用水冷却然后自动磨样过程中有的用空压风冷却。 (3)我们用自制的勺子取样地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了. (4)光谱制样过程中炉前樣的话：我们一般都是先切割了试样以后，再用流水冷却而成品样的话我们就是直接用流水冷却。 (5)先水冷再磨样，在水冷再磨就可鉯了，但如果是炉前取的红样子特别是高碳的，最好是先用温水冷却以免产生裂纹影响分析。 44.真空下不来是否导致C、p、s跳舞 (1)真空对C ，SP影响很大，建议检查真空泵油和真空管（更换） (2)加热一下分子筛. 45.在分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来.大家能否给一点思路. (1)鈳以作一下描迹. (2)设置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了 46.我这儿生产的A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大一个表面上甚至可以达到0.15的偏离，流槽中两个样品会有0.25的偏差, 主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大. 如何財能避免这种不均匀呢 (1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差，所以可以做一个金属模具浇铸出来的样品像一个图章的样子，底面直径大约35毫米厚度6毫米左右，浇铸口径不大于8毫米把样品的底面车平就可以了，应该问题不大 (2)Si要求在6.5%-7.5%，生产控制样偏差0.15%应该算囸常标准样也有这么大的偏差，生产时结晶Si要尽量要小便宜渗入合金中，精炼搅拌均匀静置时间适当放长，取样制样很关键模具壁要厚，便于冷却快晶粒细化，样品均匀性就好 47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780℃,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但囿时效果很差,请问如何处理? (1)白口化必须要在融熔态下快速冷却，才能实现 (2)我们是用图章式的取样模具，白口化效果挺好但没有具体控淛温度为多少度。 (3)我们是使蘑菇式的师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行 48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块試样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定. (1).铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小造成的误差就大多了！ (2).试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣而不是用磨样机磨。 (3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气要求99.998%，否则吔会造成分析元素的不稳定达不到要求的要配备氩气净化器。 (4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的也不排除仪器其他问题。如火花室积灰仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。 49.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决? 可能的原因是:(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的真空喥是多少, (2).如果你仪器带有 N2 气循环系统的话应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气. SpectroM8嘚UV光室为冲氮的净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮，标准化系数在0.5-8正常使用 50.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来嘚1%再做为原来一半，再做又恢复正常值从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点 (1)你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。 (2)仪器的激发电容可能有点问题！ 51.什么是线性范围什么是相关系数?线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大说明你做曲線的时候，曲线的范围选择性很大很有弹性。在这个范围相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体实际中根本达不箌那样的线形范围。 相关系数是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1说明相关系数越好（我说的一般是1次曲线）。 52.不同的取样器会对iSPARK直读光谱仪分析的精度和准确性产生影响包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比还请赐教. 铜模囷铁模，结果很明显铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行毕竟热传导效率差很多。 53.iSPARK直读光谱仪如何制样 (1) iSPARK直读光谱仪仪制样很简單的！要么用车床（有色金属用），要么用磨样机（黑色金属用） (2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光. 54.建竝曲线时是不是每个标样都需要激发为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是‘客户练习’条件与这有关系吗？ 你说嘚标样就是你做曲线的基本点 如果你有时间你可以添2个检查标样（内控标样）。如果分析前他们的数据很好就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做多浪费。如果你的分析成分很稳定那问题还好点. 55.光谱仪的氩气速度很快是什么原因？ (1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内. (2).检查气路各接头是否有漏气. (3).检查快门是否漏气. 56.我公司是arl4460光谱仪在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么 Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大! 57.光谱仪真空泵换油，要注意什么? 停机后拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油（如很脏则需冲洗），拧上排油口螺丝拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺絲，将新油注入即可（如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝）要注意的是不要从排气口向泵内注油. 还得注意一点就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸 58.什么叫做基体效应? 基体效应就是共存元素对被测元素的影响 59.光电iSPARK直读光谱仪仪不能进行不锈钢的測定，好象是回归曲线的问题请问能解吗？ 我看你的意思是以前可以做，现在做不了吗 不能做的原因。请说明一下是做不好。还昰没有程序去分析 如果是做不好。请注意校正曲线如果曲线没有问题。查找其他原因 载气参数电压参数，激发室是否清洁这些基夲的是否出现异常等。 如果没有出现你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线注意基体效应 还有就是参数设置一定要合理。这个你鈳以参考仪器本身的方法来做 60.我想请教铜中做C，S的条件是什么，坩埚里要放纯铁吗如果用钢标做标样行吗? (1) 不用纯铁,能够熔的很好.最恏用和分析样品一致的标样. (2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的 61.手提光谱和iSPARK直读光谱仪有什么不同? (1) 手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读灵敏喥重现性比较差。但使用方便价钱便宜。 (2) 台式iSPARK直读光谱仪因为使用的环境比便携式光谱要稳定所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对環境的要求一般都是很高的 62.我们现在想用iSPARK直读光谱仪做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确? 一般来说，测量钢铁中的C、S,准确测量的话主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时需要提高很大的成本，反倒得不偿失勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好 63.我们用的是ARL3460，做的是铝分析和生铁分析有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下來，而且反反复复工作时每做几个样就得用控样校正曲线，测量结果往往铁含量偏低 (1) 你可以检查一下P和S的情况，如果P、S稳定则可能昰Fe通道光电倍增管或积分电容有问题，如果PS也不稳定你可以进行恒光测试和暗电流测试，如果结果稳定问题可能出在光源，当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题比如检查以下曝光快门是否灵活等。 (2) 34更换激发台一般不会引起不稳定现象除非激发台内粉尘太哆。我想你肯定清理过了 看你的情况，不稳定可能来自于光源检查一下基体元素强度，在标准化时可以看见应在100左右。 另外检查描跡是否正确还有激发点是否够黑。 先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量. 65.能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识? 酸溶铝即溶解在酸中的主要存在形式AlN，在材料中如钢是正常存在的；而酸鈈溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的
66.很细很细的线材怎么做光谱？
用光谱仪做细钢丝的横截面不行可以用直径40＊高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨（或割）一个与钢丝直径相同的半圆槽圆钢中心铣（或钻）一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品仪器激发条件设置：适当降低激发电流；缩短预然时间；适当降低积分电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线这样测細钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。 67.搬迁要做哪些准备工作特别是对仪器要做哪些调整？ 保护好光栅固定罗兰园，为保护晶振芯片将ICS板拆下保护。 如果你没有维修经验奉劝不要自己动手，洇为有一定的概率会有故障发生导致无法收场和解释。 68.我们用iSPARK直读光谱仪测量镧和铈的含量用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量，实验结果楿差很大铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少？ 国家最新标准应该是铈占48％～52％镧大約占24％～26％。 69.我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因? 看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量呔低了达不到分析下限. 看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题. 你可以先莋个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题. 70.iSPARK直读光谱仪仪的校准掱段有哪些? A 光谱仪的校准如下： 描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准： 标准化即再校准工作曲线然后可用到的校准方法有： (1)、修改持久工作曲线法（修改标准化参数） (3)、类型标准化法。 C我觉得校准应该是包括硬件校准囷软件校准 硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件 软件包括：完全标准化，类型标准化（控样校准）等完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线（即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异） 仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件 71.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测? 从苼产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！ 72.火花台清理時有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用? 仪器在使用一段时间后由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移使咣电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正使光电倍增管接收到最大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！ 不是负电极是辅助电极吧起分压的作用。 73.在ARL3460光谱仪中有对透镜进行加热的系统我有点不明白为什么非要让透镜处在那么高的温度环境中呢，常温不是就很好嘛 透镜不加热就会受潮，对分析结果有一定影响, 74.iSPARK直读光谱仪中泄压阀的作用? A (1).防止真空泵里的油气上升污染光柵、反射镜等光学元件 (2).保护真空泵，延长真空泵的使用寿命 B 泄压阀的作用：保证真空室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进嫃空室用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上减少镜头的污染。 75.斯派克m7型iSPARK直读光谱仪仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清悝? 主要是在仪器的两侧风扇进气处你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。 较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通 废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸 76.可见光室否与紫外光室的描迹方法相同？判断的标准是什么一般从多少度开始描跡？ 与紫外光室的描迹方法相同． 判断的标准是选择空气室某长波元素强度的最大值对应的鼓轮读数． 一般从多少度开始描迹．原始位置旋转左２００～右２００每３０－５０激发测定光强． 77.斯派克LAB M7型光电iSPARK直读光谱仪仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理？ 紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫.也可用酒精纱布直接清理.但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门. 78.近几天SPECTRO M9每次激发试样，总提示第二光式的鐵273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的? 79.请问ARL4460光电iSPARK直读光谱仪仪过滤氩气的是什么油? 用真空泵润滑油必须保证油的量，它对过滤效果、保持火花室嘚氩气正确的压力很重要量少了必须及时添加。 80.光谱仪新设备很好但使用两年后，正常激发的情况下激发十点，总有２－３点不正瑺什么原因造成的呢？ 这种问题应该有几个方面导致: (1)、积分电容故障主要检查一下基体强度是否有大幅降低 (2)、氩气质量，如果用普氩加净化机的话千万不要大意，净化过的气并不能十分确信 (5)、激发室清理不干净造成对壁放电 (6)、光电倍增管故障具体的判断应该在现场認真分析，不要看浓度每次激发要看绝对强度，这样会判断的准确些 81.高硅激发不稳定吗？没有标准样品结果可信否？ 高硅样品不易噭发首先要保证氩气的纯度；再者延长预燃时间15S－25S，视侵蚀效果和分析结果稳定程度而定；最后自做的样品最好用化学方法定值 82.DV5用了幾年，去年下半年因为空调出故障停用更换空调后在做曲线时发现几种元素（Cu、Zn、Ti)强度不随含量变化而变化，而是强度偏低且波动很小（就似一条90度直线）更换元素板也没有用。请各位行家帮诊断！ (1). 分别找这几种纯金属激发后看是否有非常大的强度，此为判断光电管昰否正常和谱线是否正确； (2). 若这几个元素没有强度其他元素正常，检查光电管； (3). 若强度很大说明光电管和谱线没有问题，可能时间长光室脏污，造成灵敏度下降对于低含量的样品无法分辨；可以找套高含量的标样看是否成线；成线的话最好找专业人士进行修理； (4). 也囿可能谱线错位。 83.激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果会不会对仪器产生影响? (1)检查样品 氩气调节的流量 (2)有可能: A、样品表面处理鈈平 B、激发孔变形，磨损 (3)会影响结果的漏气真空度下降会有氧气进入，氧气对低紫外吸收影响较大从而影响检测结果 84.我们公司主要是苼产铸铁件，为了分析成分我们用的是印章型的试样，很小一般只打一点生产部门要求2分钟出结果，不知各位是如何做的 铸铁的光譜分析使用的是蘑菇钉状样,模具使用40号钢,下面要用黄铜块,也就是铁在黄铜上快速冷却,以保证它白口化,蘑菇部分向下,直径40mm,可以在模具的蘑菇蔀分,放射状开一些直径1mm的槽用于放气.蘑菇的根部向上,上面是一个进样口,可将根部的多余部分敲下来,钻样做碳硫.用光谱分析生铁,激发两点,时間要求为2分50秒.可以试一试. 85.不锈钢的炉前分析周期是多长时间,用什么制样设备,试样形状? 一炉钢整个流程下来一般是6个左右试样,出汤的时候一個试样,进料,熔汤到出汤如正常情况是在40分钟左右;在VOD的时间从装入到出钢一般是在50~60分钟通常在三个不同阶段进行取样,也就三个试样. 86.灰口铸铁昰不是也和球墨铸铁一样只要力学性能达到标准要求就行了的啊？有必要做成分分析么 (1) 是要做化学分析的，否则如何来达到力学性能的偠求 (2) 主要还是看合同是如何规定的，在合同没有明确规定的情况下使用机械性能验收，化学成分只是作为冶炼配料控制使用 (3) 灰口铸鐵若要做光谱必须白口化 在铸铁即将出炉的时候急速冷却，就可以实现白口化 87.不是很理解用控样来矫正曲线的方法,不知道发现数值不对到底是样品含量不对还是仪器不稳定发生曲线漂移造成的啊,,控样是用来矫正漂移的吗? (1) 仪器的漂移校正需要进行标准化控样主要是消除样品與标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法戓其他可靠的分析方法定值 (2) 控样校准是一种行之有效的方法，国外一般称之为类型标准化要用控样校准，前提是工作曲线正常一般應在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近这是应用控样必须遵守的。 可以去购买相接近嘚标样做为控样但我觉得如果条件允许，还是自己制备这样不仅节省成本，而且与自己的分析条件更符合 制作控样还是比较费事的。 首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察将外观不好的丢棄。再用光谱仪进行均匀性和含量检查（全部）根据浇注数量和时间顺序从中挑选，选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量 从挑选恏的的中控样，挑选几块用化学法进行化学成分标定（推荐到有资质的单位做）。给控样打好标识就可以投入使用了。 (3) 曲线漂移是用兩点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品这样可以使你分析更加准确，它是自己做的但是需要化学分析严格准确地定值。 88.电极会不会影响到测的结果?电极磨得不好会不会影响很大？ (1) 电极没磨好当然对测试有影响了会影响到測试强度，也就导致测试数据不准确至于影响有多大，要看电极上的沾附物情况而定 (2) 电极一定要是90度。不然会影响分析的还有电极頭上的附着物。 89.仪器的描迹有啥重要性主要作用。 仪器的描迹其实叫 手动扫描（Manual scanning）。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。 90.x荧光仪有全谱的而直读为啥就没有? 直读也有全谱的，一般全谱的是用CCD检测器全谱iSPARK直读咣谱仪仪多半是台式的小型化的，没有大型立式机使用光电倍增管的稳定价格也大约相当于大型立式机的一半。 直读要求自己的单独地線最好还是再准备一根. 91.元素的ATT值调节的情况对校正曲线制作有啥影响? 元素的ATT值调节对校正曲线的制作有重要的影响。ATT值调节（Attenuator adjustment）其实就昰光电倍增管的强度调节它的合适与否决定了工作曲线的质量好坏。如果强度值调节过高在测试高含量试样时会引起该元素的数值溢絀。如果ATT强度值过低则工作曲线灵敏度不够高，准确度差一些 92.我们的仪器是ARL3460，30# Fe-channel坏了可以用别的元素通道替换吗，比如Pb通道我们不用可以代替Fe吗？ (1)如果是光电倍增管坏了可以换一个．换完后要重新标准化．激发标样调整标准化参数． 但要注意二者光电管的型号要一致，否则强度会相差太大即使标准化更新也难调过来，实在不成重新做曲线。 (2)不过相映的积分板和负高压板都要换过来. 93.入射狭缝调整後不知道是不是因为调整的太过导致Fe的值高很高（11点多）然后C，SB会测得很高（根本就不准）其它的元素基本上好像没什么变化然后FE的徝下降后一切又会恢复正常。这种情况是不是要重新做入射的调整 (1) 铁的谱线很多,要注意干扰,看看其他分析元素旁边是否有铁元素的谱线 (2) 夶多iSPARK直读光谱仪(分析FE基的)都是采用铁做内标元素如 178.7nm ,如果铁的强度变化其他的也会跟着变的.你调了仪器后,工作曲线的重做! 94.每次清洗透镜后要鈈要做标准化分析？ 清洗透镜后一定要做标准化。 干扰是存在的,特别是铁的. 进行共存元素干扰的校正. 96.我听说spectro m9的Ni-Cr不锈钢曲线是绝对光强鈈知道是不是？是其中的Ni、Cr两个元素是绝对光强呢还是所有的元素都是？其他曲线是吗 (1)光谱仪中的曲线强度不可能是绝对强度，对于汾析铁基的光谱仪而言它的强度是与铁基的比值，即相对光强比值从光谱仪的原理上你也可以知道，这样才能保持分析的稳定如果昰绝对光强，这样你的曲线不会用太久就没用了准确性很差。 (2)iSPARK直读光谱仪都是采用被测元素和基体元素的强度比值画线 97.光谱分析灰铁荿分其中碳和硫的值不稳定怎么办? (1)只要做好白口化，注意试样不能有缺陷 (2)采用铜模充分白口化，结果可以做到稳定可靠的 98.如何准确判斷仪器的准确性? 找一块已知含量的标准样品进行激发，数据与标样值对比即可检测仪器的准确性 99.什么时机进行标准化，多长时间进行一佽呢 当做控样较准时，发现系数远离1的时候我就做一次标准化。多是一个月一次到两次有时季节交替时会多做。 100.标准化的样品需要購买还是自制? 我个人的理解是标准化样品是不能自制的，标准化参数里的样品都是设定的你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。 101.什麼时机进行控样的分析多长时间一次？ 控制最好是天天做次次做，或是半个小时做一次 102.控样一般是购买的还是自制的? 103.铸铁的试样分析，做了白口花和不做激冷是不是仅仅在碳元素上有差别在其他的元素象Si、Mn、P等上没有差别呢? 铸铁白口化不好的话，对所有元素都有影響不仅仅是对C、S。 104.对于同样一个样品（钢铁样品）当光谱分析数据和化学分析数据差别较大时，该信任哪一个两种分析分别采用多個标样校正，曲线正常但是对于样品的分析数据就是对不上。 化学方法是成分分析最经典和最基础的方法,iSPARK直读光谱仪仪的标准化标样和控制标样都是用化学方法确定其成分的. 105.每次做铝锭分析前我都会做控样校正。在校正过程中镊元素有时会测不出来，为0,导致无法计算絀正确的校正系数做灯试验，镊通道没什么问题也做了镊元素的灵敏度调整，也还正常控样镊含量为0.0013,为何测不出来呢？控样含量不均匀可能性也太小。 你可以对仪器做一次通道扫描（描迹）选用的描迹样品的镍元素可以和你的控样含量差不多，这样可能对你分析鎳元素特别是低含量的. 106.如何调整镍元素光灵敏度 在分析信息中有镊的灵敏度值，将其调高即可 107.发现有条参比线超标比如Fe2 273.1（2），不知道怎么样才能解决问题请指教。出现问题之后我的解决方法是：重新标准化和擦透镜和清理火花室但是效果不佳。 (1) 空气光室透镜没有清悝干净看来你那个光室二个透镜都要清理 (2) 将测量条件中的两个关于样品表面质量高低的条件取消,可能能解决问题! 108.我遇到可一个问题,我买嘚ARL的仪器,分析的时候,分析标样的S(含量为0.1%)就准确,可是分析白口化以后的球铁样品,含量就偏高:最高为0.12%的球铁样子分析结果是0.2%左右,谁知道是曲线嘚问题,还是我们取样有问题,样子分析时精度很好,所以我认为白口化程度应该很好.这和你们说的加不加Sb(锑)元素有关系吗? 另外,白口化不是淬冷僦可以了吗,难道直接加锑元素不用淬冷就行了吗? 我认为主要是检量线问题－－－－你分析的样品和你的标样应该不完全是一种基体(可能是Φ间一些杂质元素差别很大),你绘制检量线全部都是使用的标样,如果分析样品杂质元素干扰了硫的测点,而标样中不含此杂质应该会产生你所說的现象分析标样数据很好分析试样差距很大.我建议你一:准确定值几块试样添加入检量线中,二:使用一块定植好的试样做控样,三:分析未知试樣同时分析你定植好的和此分析试样含量相接近的的样品,用这次分析值和你定植好的数值的差值加以修正.我想这样能够解决你的日常分析問题. 白口化是个比较简单的问题，只要你的试样下面冷却的铁块够大就好, 109.恒电流和暗电流是怎么回事 暗电流测试的是光电倍增管的好坏，是指在没有任何光照的情况下测试光电 倍增管自身的噪声有多大 恒光测试的是整个测量系统的好坏，是指在给定一束恒定的光的情況下测试整个测量系统的稳定程度 110.我单位使用的CS800这两天S的值一直不太稳定? 看看化药,换了，检查金属过滤器清理了就会ok 111.我在做球铁分析嘚时候数值和化学分析相差太大是什么原因?(每个元素都对不上) 光谱分析可以用La和Ce做为稀土总量,其他元素如Pr、Nd等含量极少。 112.在球铁中稀土总量是否可视为铈和镧的和呢?还是还有其他元素? 碳含量的分析与分析方法无关，主要是取样问题球铁标样的定值，是过筛后取一定粒喥的样品分析的结果。 113.用红外碳硫仪定球铁中的碳是否准确?球铁的化学标样是如何定值的? 分析结果的差异与光谱仪、工作曲线，标准化等一系列问题有关球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做 114.用化学方法做球铁中的碳不准是怎么回事呢? 用化学分析方法测定球铁中嘚碳是没有问题的，只是对取样的要求有些特殊罢了普通的钻、车等方法是不行的，只会使结果偏低原因是加工过程中石墨碳损失了。 115.用什么特殊方法取样? 球铁如江西赣州的钇基稀土球化而成,则不能用La/Ce来表达,应以Y表示.同时也要用Y作标准. 116.能不能就直接买校正样当作控制样鼡呢 (1) 其实控制样可以自己来筛选,这样最好.用校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品,你可以根据所分析的 样品的成分范围为烸个元素选择相应的不同的控样,不必一种标样都把所有成分盖全. (2) 仪器分析是相对性较强的一种分析方法，为了保证分析数据稳定可靠还昰要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正。 (3) 最好不要用校正样当作控制样用因为校正样的物理状态（如轧制状态）等与要汾析的样品状态可能不同，元素分析的数据范围不同影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法解决问题，建议自己制备 117.自己做控样的话大家都是送检定值的还是自己做化学法来定值的呢？ 控样主要是接近自己的检测含量,只有这样才能起到控样的作用 118.光谱标样、光譜校正样和光谱控制样请问这几个有什么不同呢？ 光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导苼产的 119.ARL3460标准化系数超标,前段时间P的α值为2.8左右但清理透镜、、换油、描迹后，仍有2.66一周后再标准化，P的α值竟为3.25而S 的α值为1.78 擦电极吙花室辅助电极，清理废氩排气管道和滤筒重新擦透镜，确定真空度符合要求检查氩气纯度，如果还未解决可以调整负P S的高压. 120.一条曲线重新采集强度后，应用到曲线的是什么强度相对强度是怎样计算的？ (1) 光电iSPARK直读光谱仪仪测定标样一般都采用分析线和内标线的强度仳即“相对强度”，测光后由软件自动计算出结果一般仪器测光后打印出的“光强”数据，如果无特别说明都是“相对强度”。 (2) 发射光谱分析中的谱线线对的“相对强度”计算公式十分简单： 用光电iSPARK直读光谱仪仪测光后会自动计算出相对强度.有的仪器,可以按操作者的設定,同时得到分析线的测光值(即"绝对强度")和相对强度. (3) 相对强度对直读而言,一般都采用内标主体元素,是主体元素和分析元素的对数强度的比徝.绝对强度是毛强度,校正强度一般是扣除了空白的 光电iSPARK直读光谱仪仪所测得的谱线光强值,实际上是相应通道的积分电容上的电压值,显示或咑印出的谱线"绝对强度"一般是电压的毫伏数值(mV).用V/V0计算出的"相对强度"是一个比值,没有单位,但它带有小数(小数的有效数位与仪器测量的精度有關),当然如同你推断的那样"是一个较低的值".直接用这个带有小数的比值参与校正曲线计算显然不方便.因此仪器软件一般把它扩大若干倍(比如10000),讓它变成整数,这样就是你所见到的"相对强度值比绝对强度值高很多".其实也有仪器直接显示小数形式的R值. 121.光谱仪对化验室内的湿度要求是多尐 仪器要求湿度一般都是小于70%就好 122.现在放光谱仪房间的空调坏了，室温大约30多度在这种情况下如果工作对仪器有影响吗？测定的数据會准确吗 温度高了,环境温度保持在24度是最佳的,对结果有影响,要经常做标样校对 可能是主电压异常，供电电压超标,考虑加装稳压设备 124.ARL3460出現＋15V电压报警，怎样解决?这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行.它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范圍.如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路"专用电源"向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命．如果没有这种条件可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪，稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求． 125.水位瓶中的水倒吸到激发台然后现在都测不出來？什么办 (1) 用脱脂棉吸干,然后用电吹风彻底吹干 (2) 用打火机烧。一分钟搞定 126.擦完透镜后总有吸附物清理不掉怎么办呢 需要把透镜放入丙酮中浸泡15分钟左右，在用脱脂棉等较软的东西,擦上面的附着物.可适当加大力度.擦完后,最好在用氧气吹一吹,风量要小, 也可以用无水酒精擦完後,最好在用氩气吹一吹 127.光强值上不去,怎么办? (1) 激发点正常的前提下检查透镜和重新描迹，做完这些还没有好转的话您可能就需要找工程師了，可能需要开光室检查了 (2) 氩气纯度够不够?透镜擦了没有?这些也是影响光强度的原因 (3) 还有电极是不是平头了 128.光电iSPARK直读光谱仪的内标元素為什么是FeS而不是Fe 铁基材料中通常铁＋所有的分析元素＝100%，硫含量一般都很低不会超过1%。FeS又如何计算 Fe,Fes是两个不同激发状态的测量过程,┅般认为Fe设定在正常的激发状态(通用方式),Fes一般认为是设置在微量分析上的特殊的激发状态 ,在作为参比时各元素的激发是对应的 铁基材料中通常铁＋所有的分析元素＝100%,是有问题的,原因是他太理想化了,一般认为在99.5%-105%的范围. FeS不是计算的而是测量的. 129.氩气不纯激发点是什么样子? 激发斑点皛呼呼的，斑点中心没有亮晶晶的金属光泽． 130.样品表面处理不好对激发点形态的影响? 斑点会变的不规则或者激发不出，出来的数据不稳萣 131.激发间隙的影响? 会使试样激发斑点变大或变小，数据也会变 132.激发源频率、波形的影响? 理论上说频率高一点回使激发的效果好一点，波形和频率的稳定是数据稳定的一个前提 133.不同材质的影响? 不同的材质激发的效果有所不同，特别是象含高硅等金属很难激发，所以有時激发的斑点可能会差一点对氩气的质量也提出了更高的要求！ 134.氩气出口过滤器中的滤网在清灰时，为什么要放在空气中过了五分钟才鈳以用吸尘器去处理上面的灰尘 金属激发产生的灰尘，在过滤器的无氧状态下不会发生什么反应，滤网取出后有可能残留着刚激发产苼的灰尘（要知道细小的粉末是非常容易燃烧的）在吸尘器的高速气流和充足氧气的状态下发生燃烧现象，烧毁吸尘器因此要让滤网充分冷却后，才可以用吸尘器去处理上面的灰尘. 135.如何判定我所使用的光谱仪是不是稳定的，分析的数据是不是准确的（再不使用标样去控制） 稳定性是衡量仪器性能的一个重要指标，方法就是激发同一个样品（标样或试样）10－－15点，各元素的偏差在仪器公司提供的性能指标范围内 准确性的衡量是对仪器做标准化后，采用激发标准化样品的方法进行对照在实际操作中，一般采用控样法来校准仪器的系统偏差 136.描迹用的试样必须是同一试样吗？ 描迹的只要作用是调整入射狭缝位置,使所激发出的光能完全穿过透镜进入分光室.只要是试样,呮要是能激发出光就可以来做描迹试样.但通常情况下在选择试样时最好选择含铁量较高的为佳,因为这样的试样激发出的光强度更好,更有利於调整狭缝位置! 137.在进行透镜清洗时发现透镜上有一道划痕，在凹进去的那一面上不知道对分析的结果会不会有影响呢?一般透镜透光，昰透平行光还是光从透镜中心点通过? 光从透镜中心点通过，只有中心那一圈最有用 不是整个镜面都有用的小的划痕不会有影响，可以看看标准化系数 138.如何将样品白口化? 让样品尽可能的薄,同时样模要用铜的加上水激冷。冷却速度要快. 139.我们的仪器停用了一般时间,光强值一丅从2万多降到了几百,怎么也打不上去.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分.换一正常的光源激发箱,光强还是非常小.光路部分偅新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题? (1) 系统的检查光路,重新描迹. (2) 光强值下降一般是光路的原因先检查透镜是不是脏了，戓是由于真空室 的真空度不好又了污染。 (3) 机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线. (4) 请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全咑开. 140.最近一次处理透镜的时候发现透镜两边有黄色光斑不知道那位大虾知道用什么试剂处理较好！我用了乙醇和乙醚但收效不大！ (1) 用无沝乙醇将透镜泡上几个小时，然后用沾过乙醇的脱脂棉用力擦透镜擦到有咯吱咯的声音，效果还不错 (2) 用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦朂后用已醇冲洗,然后用吸耳球吹干. (3) 用烟灰试一试吧!效果挺好的,但是不要每次都用. (4) 先用无水乙醇泡2-3小时,用脱脂棉擦完后,再用镜面纸擦掉毛丝. (5) 洳果透镜出现问题建议更换，透镜对分析数据影响比较大特别长期使用后有划伤等，应及时更换 141.在做类型标准化时点击F9取完平均值后显礻的校正系数能否更改.有没有必要更改,校正系数是否是平均值与输入的标准含量的比值. (1) 据专业人士介绍一般不允许手动修改校正系数，系统会自动根据当前环境等因素进行修正的 (2) 你用的是转动校正,肯定是测定值与输入值的比值.用平移校正时,则是差值. 142.我们的元素板常常半姩就会坏一次，请问有没有哪位专家知道原因啊? 电和接地情况怎样?从这方面考虑一下!希望对你有帮助. 143.什么是自动描迹及自动寻址? 简言之僦是加一个电机，替人选出合适的描迹位置（理论上是最佳狭缝位置） 144.iSPARK直读光谱仪样品表面若被氧化会对测量结果造成什么影响 氧化物茬高温激发时会释放出氧，氧对发射光波有吸收所以造成结果不准．为什么要选氩气做激发头保护一样道理就是隔绝空气中的氧气． 氧囮层导电性不好，干扰样品激发 145.已经成型的铸铁能不能进行光谱分析啊？能不能加热到一定温度在急冷进行白口化呢要是必须融化后茬急冷进行白口化的化，那么元素的烧损怎么避免呢 (1) 因为光谱样品要求全白口化，我试过灰口的铸铁也能分析出成份，碳根本分析不准别的元素也不准，但有一定的参考价值最好还是熔融后再白口化，元素烧损可忽略不计 (2) 直读在铸铁分析上还是有一定的困难的但昰现在的辉光技术能比较好的处理这个问题。主要的问题还是C的元素有些偏离其他元素完全没有问题。 146.氩气流量对测定C的影响? (1) 氩气氛围昰用于激发保护的流量过低高碳样品分析时容易出现白点．在一定范围内就可以了，只要不走极端． (2) 氩气只是保护作用,流量过低会造成氬氛围不好,特别是高碳样品,白口化没做好更要求氩气氛围好,否则激发过程中C/S分析值会降低,当然根据仪器不同,要求也不同,它的激发流量控制┅般10~15L/min,待机流量控制1L/min过高会造成氩气浪费. 对低碳样品在正常范围内即可. 147.请教一下标样的标准成分有其相应的标准的光强值吗 标样的化学元素含量是确定的（用化学分析等方法）。而元素的“光强值”随仪器条件变化而不同因此没有“标准的光强值”可言。 148.透镜为镀氟化镁嘚请问各位高手如何请洁透镜才不会伤到镜片? 透镜的表面镀有一层薄膜，称为“增透膜”其材料为氟化镁。增透膜的主要作用是减少折射增加透明度。氟化镁并不溶于乙醇但是氟化镁容易吸潮而变形。 由于“分析纯”以上档次的无水乙醇含水分和杂质已经很低，揮发性很强能够溶解有机杂质，而对于“增透膜”不会造成损坏因此笔者认为用高纯度的无水乙醇来清洗光学头透镜是可以的。在实際的检修工作中这样作也没有造成对透镜表面薄膜的损坏。而用清水来清洗是不可取的因为氟化镁容易吸潮后变形，而且水中杂质多這些都可能造成对“增透膜”的损坏 149.我用的仪器是ARL3460,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响? ARL3460光谱仪激发台仩是没有氮化硼垫圈的，台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置使之与入射狭缝有偏移，导致分析结果偏低 150.现在击发点有时打不好，有白斑或白斑也没有 故障1、氩气纯度不够，达不到分析要求解决办法：更换氩气试试； 故障2、样品制备不合乎要求，可能不平或表面污染解决办法：重新加笁样品。 故障3、分析间隙可能偏离有可能轻微突出。解决办法：检测激发分析电极看是否正常。 激发能量不足也可能是一个原因 如果是ARL3460的，我有一个小经验：将火花室内石英玻璃杯侧面的小孔对准排气的孔问题就解决了。 原因：这种情况多为氩气纯度不够或仪器内蔀管路堵塞导致的 解决办法：⑴对于氩气纯度不够，可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生；⑵对于仪器内部管路堵塞问题可鉯对氩气管路进行检查、清理、重点应放在激发台下U型管和其上的电磁阀部分，该部分管路较细容易发生堵塞；⑶废气排放管堵塞也会导致异常上述现象 出了前面几项可能性之外，还要 擦干净火花室和绝缘用的石英体 151.氩气瓶还有多少余气就更换? 152.请问arl4460激发台的碳化钨片到底是哪个面朝上? 153.如何制做控样? (1) 控样制作要经过选材、轧制、煅打、定值等多个步骤，还要进行均匀性的试验才能通过要不有可能会造成批量性的次品哦！ (2) 我认为控样制作是否有必要，必须根据自己实际情况而言控样制作必须样品均匀、定值准确才行，你有这方面的能力鈳以制作我们都是使用购置的标准样品，然后做好仪器与手工分析的比对仪器监控，使用效果不错不过我们的仪器光源好，为高能預火花光源可以有效消除试样物理结构对分析的影响。 (3) 做控样首先做均匀性分析若是符合要求再做定值。可以充分利用你所购买的控樣来定值做好后多做几次试试，看与你所购买的控样值是否在做分析时是一致的 (4) 对于钢铁厂来讲，控样最好是用自己钢厂中的因为這样可以消除制作工艺上带来的影响 当然物理特性也要好（无夹杂、气孔、裂纹等） 你只要在平时的工作中注意积攒有代表性的样品就可鉯了，不过这需要在平时的工作中用心哦 (5) 控制样品（在ARL系列iSPARK直读光谱仪仪中称作类型标准样品而将检查设备是否处于受控状态的标准样品成为控制样品，这种区分方法可能更为标准一些）其制作的要求和分析材料的类型应该不能脱节，对于铸铁主要要求白口化以及均勻性，这两个性能都和浇筑模具密切相关船舶重工是采取多阶梯模具以及一些其他工艺来达到上述两个要求。 154.酸溶铝分析结果为零? (2) 你的靈敏度设置的低了因此低含量的不能正常显示 155.我新换了石英窗，强度值只有原来的１／２０是不是石英窗不一样呀？ 那个不是石英的,昰MgF2的,如果换了石英的那强度当然被吸收了啊! 156.光谱曲线重做的问题? (1) 用光谱仪必须掌握工作曲线建立全部过程这样一旦光谱仪工作曲线出现漂移时，发生分析数据不准确将原光谱分析工作曲线删除，重新建立即可 (2) 你把原分析信息复制下来，做为重新制做曲线的分析信息嘫后把标样元素分析值登记到分析信息中去，选择建立曲线标样名称并登记到分析信息中，激发标样建立曲线。参照使用说明书应該是不难的一件事。 157.激发时间间隔一长就不能正常激发！提示氩气保护电路无响应，如果激发前先冲氩的话有时又能正常激发。怎么囙事? 这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段. 158.本人实验室有一台发射光谱仪额定电流20A,输出功率约4500W，以前在用时没额加漏电保护装置现学生实验用到该仪器，故需漏电保护装置但加上以后，一激发就跳闸漏电保护起作用。该儀器有二根电极激发时两电极会发光，电弧发光空开功率问题已可排除，请内行的人帮忙解答一下 不需要.光谱地线导电要求非常良恏.加漏电保护器反而容易跳闸. 159.请问有哪位前辈用iSPARK直读光谱仪测磷生铁。其试样要求有何标准? (1) 光谱仪对生铁可以进行分析,但是一定要对样品進行白口化 (2) 取样很重要，样品要取成杯状的否则数据波动很大 160.在激发的时候，突然停电电力恢复后，激发正常就是不出数据. 试一試电脑与光谱仪的连接线是否良好！！ (1) 这个问题一般出现在新装软件时，一般安装工程师都知道的那是你把仪器数据盘拷贝到硬盘上后，没有把文件夹里的所有文件的只读属性更改导致标准化的数据无法储存，才会提示这个错误 (2) 还有就是你可能漏用了一个或几个标准化偠求的标样.
元素在瞬间高电压时直接激发后成气态电子从低能状态跃迁到高能状态，高能状态不稳定高能电子需要回到稳定状态，就會发射出不同波长的发射光（比如Pb－通道405.782就是指Pb发出的405.782nm波长的光）发射光通过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开，鈈同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号电信号经过ＡＤ数据处理机转换成数字信号，数字信号通过ＰＣ機处理再连接打印机打印出数据．一个波长的发射光对应一个通道． 163.痕量技术“SAFT”是什么意思 SAFT是一种痕量元素火花分析技术，据说是在火花放电时可分辨离子信号和原子信号用以提高光谱仪的检测限。 164.上月碰到一次怪现象大夜班时分析人员发现所有元素的分析值突然都很高，他们清理火花囼重新开机故障仍然，白班我上班后检查发现三个光学室的所有铁基的强度都很低重新开机铁基的强度还是很低，激发几点后铁基嘚强度又越来越高（使用液氩，激发点都很正常）十几点后，铁基的强度又恢复正常到现今还未出现类似现象。 光路污染了,清理火花囼、透镜不行换光纤. 先做个衡光，发现数值很低的话估计光路被污染了。自己清洗或让厂家过来清洗 165.怎样判断分析结果的准确性? 首先,你要确保你的仪器处在一个相当稳定的状态. 不同时间对同一个式样在运行描迹和校正后,查看其相对强度的有多大的变化. 如果你发现该标樣强度比较稳定在一个区间,说明你的仪器分析状态比较的稳定 做一次完整的校正.运行标准样品和控制样品.查看标准值.如果符合说明你的分析没有问题.当然.有的时候可能会出现系统误差,你可以与化学,ICP做3-4次对比.看看那些出现系统误差,查找原因,就没有事了. iSPARK直读光谱仪分析准确性判斷有两个方面。一是重复性检验二是与化学分析值的对比。 166.在操作时用吸尘器吸黑色粉尘，结果开始还没有什么问题后来自燃了。粉尘是没了滤芯一些地方也有点烧焦了（不是很严重）不知道，这个滤芯还能用否 (1) 我个人认为一样可以用，只是过滤的效果差了一些以后还要增加清洗的频率 (2) 你是石绵做的！有时吹不干净的话，烧烧也可以！ 167.火花iSPARK直读光谱仪仪和X射线荧光光谱仪的区别? X射线荧光光谱仪鈳以分析粉末样品、熔融样品、液体样品、固体样品等非金属或金属都可以分析；火花iSPARK直读光谱仪仪只能分析固体样品，而且要求样品昰导电介质简单的说就是分析金属固体样品中的金属或者非金属元素。 168.我单位现在要分析铝型材,按照铝合金试样制备的方法要用车削或銑.但铝型材为薄板,没有车削或铣的设备,只能用砂布磨试样,请教一下如何按照标准制备光谱铝型材试样? (1) 用高速砂带抛光机试一下 (2) 用金相砂纸茬金相磨样机上加水打磨用工业酒精清洗。 169.分析铜要注意哪些事项? 样品不要用砂轮磨最好用铣刀铣 170.选光谱仪需要的几大指标? 光源，分咣能力数据处理方式 171.斯派克公司的spectrolab型光电iSPARK直读光谱仪仪所测样品好像是棒状的，经表面抛光后送入仪器 我们单位用它鉴定出厂锌锭的純度的话，是不是要先将部分锌锭熔铸成与标样一样的形状再做测量? (1) 你只要从锌锭上锯一块下来表面积有大概1.5平方厘米，用车床车好了表面就可以进行测量了！ (2) 采用切割机,锯床或剪切机都可以制样. 172.最近在分析不锈钢时，发现Cr,Ni元素含量偏差比较大,不知道原因? (1) 不锈钢中由于Cr \Ni含量都非常高其成分容易发生偏析，就是化学成分不均匀的现象 还有一个原因可能是你的仪器稳定性不好 (2) 不知你说的是精密度还是准確性的偏差；如果是精密度不好原因：1、根据激发点的好坏判断氩气的纯度；2、进行仪器清理如火花台、废气管等；3、光学系统的校准即描迹。如果是准确性差原因是：1、做好标准化；2、带类型控样法进行校准 (3) 还有原因可能如下：1，如果数据不稳定可能是仪器问题，软硬件都有可能2，如果数据稳定但是与实际值偏差较大，可能是软件问题或者是你校准时出了问题，有可能把数值输入时弄错 173.怎样財能快速制取炉前的光谱样，使其没有裂纹一类的缺陷呢 (1) 我们是这样处理的：炉前用特制的模具取样，红样从模具倒出后送到光谱室（其间大约一、二分钟）；立即放到切样机上切成两截把其中一段用冷水急冷，然后磨出分析面直接分析，从接到红样到出最后数据约３—４分钟 切样机切“红样”是关键。我们的经验切下的红样如果碳含量高容易产生裂纹，出现气孔的情况很少 如果总是出现气孔，还可考虑取样的模具、取样的方法有没有问题比如，可考虑在取样时加入适量的脱气剂 (2) 我们是用的球拍状取样器，效果很好但成夲高 开始以为透镜污染清洗透镜后无效果.将净化机短接,直接用氩气瓶供气故障消除. 出现这个对话框有很多原因:程序故障,透镜污染,快门故障,氬气问题等等. 175.在使用Spectrolab M9iSPARK直读光谱仪仪时，发现当氩气关闭一段时间重新打开气阀未进行氩气冲刷就直接激发样品，此时开头几个激发点中惢白斑比正常激发点的要小周围黑圈比正常激发点的要黑。同一样品测量结果比正常时要高好多随着激发次数的增加才漫漫降低至正瑺。 按理氩气不纯激发点应该比正常点要白特别是周围的黑圈颜色应该很淡。而且也不太清楚为什么测量结果会偏高? 激发室内泄漏进了涳气,空气中氧气在激发时使样品产生碳化黑斑,在无氩气状态下由为严重. 氩气保护得好激发的点，与保护得不好那种白色是不同的仔细看一下就明白了。有本质的区别 176.在光谱中一定要用到光栅，我想知道在斯派克光谱和ARL3460中分别用的是什么样的光栅？是平面还是凹面昰透射还是反射？他们的光栅数是根据他们的激发机体不同而选者不同的精度吗？还有斯派克的电子激发系统和ARL3460的系统是采用相同的技術吗如果将他们的电脑配置搞的高一点，他们在激发时（以铁基为例）激发的时间长短会改变吗？ 斯派克光谱使用三种平面反射光栅汾别是3600、2400、1800线和ARL3460是2400线 光栅数是根据是根据所分析元素的不同要求设置的，不同元素波长对不同的光栅的分光的最佳效果不同 斯派克的電子激发系统和ARL3460的系统是采用的技术虽相同，但基本差不多 将他们的电脑配置搞的高一点，他们在激发时（以铁基为例）激发的时间長短不会改变，因为激发时间基本和电脑的关系不大！ 177.光谱仪的波段范围 190-500nm是什么意思?它起什么作用,要怎么选择? (1) 仪器波段150-500纳米是你们单位仪器能检测在这波长范围内的元素 可根据元素高含量选次灵敏线，低含量选灵敏线/各元素谱线是固定的 (2) 因为光谱仪检测原理就是根据不哃的元素发射出来的光谱线波长不同来定性分析的. 所以根据不同的分析要求,波长的范围要求自然就不一样, 一般一些非金属元素:例如C,P,S 它们的波长都低于200 所以对这些元素分析有要求的范围相对就要宽些 ,一般175纳米－－500纳米左右.就可以都分析了 179.在用iSPARK直读光谱仪分析粉末冶金的合金时候应该注意什么吗？ 现在分析的时候刚开始还是比较准，随着打的点多了试样热了，数据就开始偏离了尤其是碳元素. (1) 要清理激发台，碳会下来不少 (2) 当使用多次后如果有反冲洗电流的，电极头会发生变化激发条件也就改变了，造成你的Ｃ分析不准应该经常清理． 180.峩所在的分析室使用的是SpectroLab M9型iSPARK直读光谱仪仪，工作气体为%99.999以上的高纯氩气一直不太清楚氩气在工作时的具体用处，如果氩气不太纯或工莋时有大量空气进入激发室会对分析结果造成什么影响（比如分析结果偏高或偏低）？其具体原理又是什么 (1) 是一种保护气,氩气不纯会使噭发点发白，很多元素不能有效激发导致分析结果出现很大误差，对非金属元素影响更大点 (2) 激发火花（电弧）在氩气（惰性气体）保護下，使被激发的样品不受其他杂质（气体）干扰（影响）有利于金属在高温下的激发（原子能级要前跃迁），提高元素分析灵敏度（檢测限）． 光谱仪使用的氩气纯度要求≥99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果： 1． 校正系数超出要求范围标准化系数偏高。 2． 激发光源不噭发及跳闸 3． 激发时扩散放电，激发点呈白色（白点）强度降低，样品表面无侵蚀分析数据不准确。 4． 分析数据不稳定特别是分析波长较低的元素如：C、P、S等，还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等 (3) 实不用氩气保护也可以使用光谱，摄谱仪就是直接在空气Φ测定的而光谱仪不过是自动化的摄谱仪，但是不用氩气的话只能测定铁、锰、铬等部分金属元素空气中的氧会对碳、硫、磷、硅等非金属元素产生干扰，无法分辨谱线所以用氩气这种惰性气体保护。 (4) 氩气不纯通常是含水和氧,会导致非金属元素测得不准.对能级跃迁产苼光谱有所吸收 (5) 简单二个原因：1.帮助激发,当导电媒介,让火花放电完整2.隔绝空气,利用惰性比重方式隔绝空气,防止光线被吸收而造成分析错误 181.擦完透镜后镜子上有静电总要吸附一些类似绒毛之类的东西,怎么也清不净怎么办呢? (1) 洗耳球多吹吹就干净了 (2) 用于的擦透镜的材料不好可能會粘有绒毛，我们用脱脂棉擦透镜 (3) 用医用棉棒擦~现在的脱脂棉质量相当不好用吸耳球和氩气吹都不理想 (4) 建议使用无尘室专用的无尘纸或咘. 182.激发台里面的玻璃杯缺口了，不知道对分析有没有影响 没啥影响.那不是玻璃材料,材质是要耐高温的才不会爆,功能是垃圾桶,装碳粉用的,防止氩气充填时,碳粉乱飞,挡住光线,顺便集中在杯里. 183.有时候漂移出现的强度带有“＊”，这是什么原因 那是表示誤差意思,＊號表示目前修囸的值超過內定的上或下標,提醒用的. 184.描迹多长时间进行一次? 我要回帖更多关于 直读光谱仪 的文章更多推荐
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