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CHN元素分析仪操作与维护 主要内容 1.概述 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 2.2 制作样品元素 2.3 软件介绍 2.4 更换药剂 2.5 检漏过程 2.6 清灰分管 2.7 状态设置 2.8 常见问题 2.9 结果分析 3.CHN元素分析仪维护工作 1.概述 樣品元素分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状测试时，样品元素由样品元素盘自动落入一级燃烧管燃烧燃烧生成的气体经还原剂固萣后，余下CO2、H2O和N2其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时，CO2、H2O被固定剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和CO2吸附管依次解吸附，使H2O、CO2被测量 测量结束后，经软件积分、转换后得到样品元素CHN元素含量对于测量结果需要用标样进行修正。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作規程 仪器准备过程： ①拆下加热炉上下连接清除灰分管中残灰。（若上一次测量次数较少可不清灰。） ②拧下位于仪器后部的尾气堵頭如上图所示，并妥善放好 ③打开氦气、氧气减压阀，氦气压力调至1.7MPa左右氧气压力0.2-0.22MPa。 ④打开仪器主机开关 ⑤待仪器自检结束后（洎检时有气动阀切换和仪器轰鸣声），打开仪器软件 ⑥软件打开后，弹出窗口提示复位进样盘点击确定；在弹出的第二个窗口中勾选複选框，点击确定（点击确定前请确认进样盘内无样品元素）使进样盘恢复零位。 ⑦根据Options→Settings→Sleep/Wake up路径唤醒仪器方法详见2.7状态设置。 ⑧参栲软件显示氦气压力值调节氦气减压阀，使软件显示值位于mba之间（若是氦气压力无法达到合理范围，根据2.5检漏过程处理） 至此仪器准备操作完成（加热炉开始升温，各温度项闪烁）等待仪器升温结束。 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 样品元素准备过程： ①对样品元素進行研磨保证均匀性。 ②用模具和锡纸将样品元素包裹成圆饼状方法详见2.2制作样品元素。 ③称量三个标准样品元素（氨基酸）和若 干待测试样品元素记录重量，并按顺序 放在样品元素盒内备用通常取样品元素重量 为70mg左右，可根据实际情况酌情调 整如样品元素难于燃尽或者样品元素量少， 可以减小样品元素重量尽量保证标准样 品与测试样品元素重量一致。一般要进行 平行样的测试 2.CHN元素分析仪操莋过程 2.1 操作规程 测试过程： ①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时，表示预热完成一般TCD温度最后稳定。此时可以开始测量 ②首先测量两个空样品元素，即不放置样品元素测量空样品元素的信息填写如下表。待测量结束后查看运行演示窗口的黑色信号线（具体介绍参看2.3软件介绍）看仪器内的杂质是否清楚干净（通常两次空样测量即可达成目的）。 ③测量三个标准样品元素样品元素信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状态判定及处理方法见2.8常见问题。 ④仪器进入测量状态后进行待测样 品的测量，信息填写如下表方法选 择详见2.8常见问题，水分也可不填 写出现脱碳和平行样结果差异较大 时，按2.8常见问题给出的方式处理 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 测试过程： ⑤当待测样品元素测量正常，且能够判定后续测量无误时可选择自动测量（I 按钮)方式，并将仪器状态設置为测量结束后休眠（Sleep at end of samples见2.7状态设置）。此时便可让仪器自动测量待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误请不要进行上述设置，需经常观察测量状态便于出现问题时及时处理。待测量结束后点击立即休眠（Sleep now）按钮，使仪器休眠降温 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 操作规程 测试过程： ①让仪器进入休眠状态（若是仪器未休眠，点击状态设置窗口Sleep now按钮详见2.7状态设置。适当减小氦气减压阀压力（休眠时流量只需60ml/min） ②选择Math菜单下Factor命令，进行数据修正