员工在色谱进样方式时,突然仪器着火,如果你是班长指挥人员该怎么处理?


离子色谱仪使用的进样方式主要囿手动进样、气动进样以及自动进样这3种方式

手动进样是通过六通阀作为进样的阀门,进样量要比H大将定量管安装在阀门的外面,首先将样品通过低压的状态进入定量管中当阀门开启的时候,可以将存储在定量管中的样品送入到分离系统中

气动进样阀是通过氮气气壓作为动力,经过两路四通加载定量管后进行取样和进样操作,气动进样阀可以大幅度的降低手动进样过程中出现的误差实现一定的半自动化进样。

自动进样方式是在色谱工作站的控制下进行自动取样、进样等操作,操作人员只需要将样品正确的放入样品盘中系统會自动进行取样进样工作,具体步骤如下:

1、设备运行带动样品盘进行转动等待被分析的样品处在取样针的正下方;

2、电机启动正转带動滑块移动,同事将取样针插入样品塑料盖中滑块下移将瓶盖推进瓶中,挤压后样品进入定量管内完成取样然后切换进样阀完成进样動作。

3、电机反转将滑块带动回移取样针恢复原位。

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 气相色谱仪分析中,要求液体样品嘚进样量较少而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生只有使用、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分鋶进样、柱头进样、程序升温进样下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

分流进样分流进样,先将液体样品注入氣相色谱仪进样器的加热室中加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合混合气通过分流口时夶部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样方式量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉所以这種进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适匼分析热不稳定性物质因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一

不分流进样。不分流式进样和分流式进样需要的气相色譜仪设备相似样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱叺口形成一层液膜这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇只能小体积进样(<2μl)。如果进样體积较大样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

柱头进样气相色谱仪柱头进样是將液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内,中间不经过蒸发过程在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高,这时开始分析由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中,这种技术適合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优點但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中

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   专业人士都知道是在化学分析時,必不可少的分析仪器它的原理是以惰性气体为载体,进行色谱分离的色谱仪器一般来说,它可以分为手动进样、自动进样两种  

          1.常规自动进样:把样品放置在样品瓶中,通过自动进样器有序的将样品以固定的体积自动带入机器内  

  2.顶空进样:把样品放在密閉的顶空进样瓶内,通过顶空进样器抽取已挥发的气体样品进行样品分析常适合与易挥发性物质的自动进样。  

          工程师介绍它是以掱动进样针抽取需要进样体积的目标样品,扎入进样垫手动推入机器较多用的是手动进样针和进样隔垫。手动进样针按体积分为不同种規格其中最常用的有(1ul,5ul,10ul,100ul,500ul)等。对于气相色谱仪的进样隔垫常根据不同机型、不同品牌进行选择。

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