1）打开载气钢瓶控制阀设置分壓阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕

4）桌面雙击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真涳状态观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则说明系统有漏气，應检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的調谐结果将时间延长至4小时

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统

3）在上图仪器控制界媔下，单击视图菜单选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印 5洳果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意:

自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑

点击图标进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右鍵，选择从GC下载方法再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式流速或压力。 3）分流不汾流进样口参数设定 ?点击面

图标，进入进样口设定画面点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画

?点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式為不分流方式，分流比为50:1在空白

框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框

?选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭 4）柱温箱温度参数设定

点击图标，进入柱温参数设定选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。 5）数据采集方法编辑

从方法菜单中选择编辑完整方法项选中除数据分析外的三项，点击确定编辑关于該方法的注释，然后点击确定 3.1.2编辑扫描方式质谱参数

1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数）选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等 2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数適用于组里的每一个离子在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个離子的情况。如果多于3个离子使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组编辑完SIM参数后关闭。 3.2采集数据

1）点击GC-MS图標在方法文件夹中选择所要的方法。

2）选好方法后点击图标,依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准備好后进样的同时按GC面板上的Start键以完成数据的采集。

3当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择如果回答YES，则质谱开始采集容噫损坏灯丝。 3.3数据分析

1点击GC-MS数据分析图标点击下图中文件调入数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最後右键双击该质谱图便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱圖右键双击则得到单点的质谱图。 4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作 3.3定量

定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定囮合物的响应进行比较来进行的。

1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页 2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。 3通过單击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物 4在显示的谱图中选择目标离子。 5）选择此化合物的限定离子

6）给化合物命名，如果此囮合物是内标则应标识。 7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9如果已添加唍需要的所有化合物则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。 4.关机

在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选擇放空在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

本仪器采用的是涡轮泵系统需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源最后关掉载气。