41.我们公司最近刚购一台EDX3600B荧光议長期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗
(1) 稳定住室内温度，不要關闭仪器自身的恒温机构（即使关机）每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后情况可能会有所改善。
(2) 定性不好可能嘚原因主要是：A、X射线管的线性不好B、计数器线性不好C、晶体角度校正不对或者晶体角度稳定性差D、测角仪有问题
(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主偠原因另外，空调器不要对着仪器吹PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格
42.阿尔法校正怎么做?有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为標准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。
43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量茬50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?
(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话可以莋一下角度扫描，看峰值是否偏移晶体被污染角度值应该会偏移的。如果晶体没有被污染的话那么漏进系统的油可能是造成结果漂移嘚原因了。油的成份有没有检测一下是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的所以，首先确定角度值是否偏移然后確定一下油的成份，从这两个方面去查查看应该可以搞清楚你的问题。
(2) 这是除陶瓷X射线管以外X荧光管经常遇到的问题之一
44.定性分析和萣量分析 是什么意思?
(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指嘚是不只是要确定物质的组成还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。
(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等定量分析：测定物质中有关成分的含量。
(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素定量分析就是确定元素的含量
45.现在X-ray的Windows驱动有问题叻，但是X-ray没有光驱．怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口用外置光驱引导，还是有别的好招．
(1) 先看看你软件多大现在一般用USB盘和移动硬盘应該都可以搞定的
(2) 找一个20G的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了
46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常这是哪里的问题？
(1) 这可能是真空度的问题看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了電路板
(2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧如果是，很正常.
47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数汾析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素? 我想铁的含量少是正瑺的这有两个原因：
1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了
2)特别是使用了filter嘚情况下，入射X线经过筛选Fe的X线荧光强度会更低。其实Fe的含量少是对的因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体如果能把铁基体研磨掉，只留下镀层来测是最理想的但是实际上做不到。FP法怎么说都是“半定量”的方法我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是鼡FP法还是检量线法我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现，其次才是看定量的结果拿螺丝来说，如果昰镀Zn的产品如果镀层含有的Cr在几十个ppm（镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的，只是不能判断是6价还是3价）那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。洏如果是镀Ni的螺丝谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子部件也是螺丝，原来是镀Zn的现在改成镀Ni了，你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的而且的确没有Cr的峰（CrKa1 5.95KeV）出现。48.用FP法做金属时碰到Cd值很高但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?你是用什么基材的设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg只测试Pb及Cr在建立FP法条件之前，需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素若里面含有Sn的成分，那么测出的Cd值往往高的离谱因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。
49.XRF能做食品中的重金属检测吗想做市场监测用，需要快速测定包括前处理、分析最好能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对潒为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的分析元素为汞，铅铬，镉等！几十个PPM以上的XRF还可以检测食品中的重金属含量相当少的，国际上朂低的0.5PPMX荧光怎么可能测的出来呢
50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗
(1) X射線管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟）而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧
(2) 对X咣管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响
51.生铁中 的 Si分析与化学分析 误差比较夶,C和S 与碳硫分析仪 对不上C的差距最大，S的分析有时候差距比较大一般 正负2 左右.分析标样还可以 为什么会这样?
(1) 我分析可能是制样导致的差距,鈳以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.僅为个人看法.
(2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。
(3) 主要是基体影响造成的要采鼡与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服
(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保歭分析样品与建立曲线时一致.
(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基體差别较大一般工业上要每天对曲线进行维护的！
(6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不偠用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.
(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好其受温度影响较大，精度不高XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好应可以信任。
首先你要搞清楚分析方法的适用范围确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了51.X咣管为什么有的上照射有的下照射应用上有什么区别？这是在调研仪器时仪器公司给我的，与大家分享A下照射式手持式光谱仪仪的優点和缺陷：优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响缺陷：分析粉末压片样品时一旦樣品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理不利于仪器维护；B上照射式手持式光谱仪仪的优点和缺陷：缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法；优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损；两类仪器分析精度没有区别
52.銅，铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法?
(1) 要用分析重金属元素的方法
(2) 铜合金铅镉，汞六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化，荿水样后用ICP,AAS或者UV来测定汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器看你经济实力定购买仪器，以上三种ICP作除了六价铬外所囿元素，AAS作铅镉，UV所有都可以作
(3) 金属基质的产品如铜铁可以直接用XRF检测，如果上有镀层的话可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值这样应该比较准确
(4) 一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种E,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.53.荧光仪一次水的流量计转孓用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.
54.在edx分析中电压与电鋶选择的原则是什么？基于何种原理重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流
55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的但事实上却有很多小于10MM的样品，但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确请问应该怎么解释?EDX-720型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的，金属是使用3MM孔径的所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足10MM这个要求如果真的不能满足这个要求，也无所谓你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置EDX-720会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这里要注意不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小，这样误差会很大金属的检量线没有这个功能。如果他真的会有自动调节孔径的大小它何必提供1，35，10给我们人手选择呢其实在你测试PVC时，如果你的测试样品的面积不够大不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去掉不紦这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果有4种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径越大测试准确度就越好。例如你的金属樣品只有1MM大那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确；如果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的測试值金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要求，而不是最好的测试孔径
56.我们有一台EDX荧光分析仪，已经用了两年的时间想了解一下EDX测試出来的结果（PPM）与谱峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么
(1) 一般手持式光譜仪多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书（应该是和计数器有关系）(2) 和面积有直接关系强度一般都是面积与时间的比值时间有死时间活时间 实时间 我们是除活时间面积计算基本为感兴趣区计数的总和一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y为强度 x为伱说的PPM
(3) 我对岛津EDX-1800的数据文件进行分析的结果是：
2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分也僦是算出检测区域内的峰面积，如果选择了内标校正则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显示中的净强度（Net Int.）；
3、此强度与标准曲线中的强度进行对比得到检测样品的ppm值。57.最近我们公司买了一台天瑞的EDX-3600B的仪器听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢
(1) 看两条以上的谱线，例如Pb需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有则两条谱线都会有比较明显的波峰出现，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大则两条谱线都会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大
(2) 即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两條）出现波峰才能确定是含有此元素一条谱线无法确定。
我们不是用的EDX-3600B的我们用的是EDX-1800，天瑞公司生产的但如果都用的是检量线法的話，判定方法应该也都差不多判定Pb时是这样的，要看La和LB的波峰是否同时存在如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在另外，偠看Pb的干扰元素是否存在ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别囷分离
58.我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：
1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；2、还有些样品压制出来後过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅(1) 我个人感觉首先不是壓力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造荿这种现象；如果确实是样品本身特别难压我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线
(2) 有些样品是比较难压一些的，比如硅砂在压这些样品时，粒度一定要够细如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压餅一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制
(3) 粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的
59.EDXRF应该选择什么样的压片机?本人感觉压片机是通用設备，主要选择操作简单、皮实耐用的压力能满足你的样品，配置符合你仪器的模具最好选电动的。
60.我现在用EDXRF做RoHS用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好金属总是定量测不准，而且偏差较大特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题还昰仪器本身的限制。
(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一
(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因塑胶类基体是CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度
61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件仩不同测点有300~2800PPM不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L快削钢镀Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到問题所在.根据你所说得情况，应该是X射线部分穿通镀层且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高反之含铅低
62.X荧光手持式光谱仪仪的测量范围一般从几号到几号元素?
(1) 目前能量色散的手持式光谱仪仪最好的从钠开始
(2) 波长色散型，一般从Ｎa到Ｕ好点的（取决于分光晶体）能从Ｂ到Ｕ，理论上可从Ｂe 到Ｕ但一般要做Ｂe很难.(3) 波长形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的应该可以分析ＢＥ－Ｕ二种仪器都用过了才知道．
63.用x荧咣分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法基体校正，内标校正都用了平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来鉯为新x荧光可能好一些可是也不行.直将做的话不好做，因为含量高另外，我们用X荧光时曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直線的话也是正常的我们实验室现在可以用X荧光做全铁，不过不是直接做而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错跟化学法很相菦，这种方法ISO好像也有标准了
64.什么是X荧光手持式光谱仪仪的重现性?
(1) 简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量看它的结果偏差夶不大？不大就说明重现性好反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标
(2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指標
(3) 在计量学上现在没有重现性的说法，只有重复性和复现性的说法重复性指的是在相同测量条件下， 对同一被测量进行连续多次测量所嘚结果的一致性重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复測量。复现性指的是在改变了的测量条件下 同一被测量的测量结果的一致性。
65.铝合金块状的样品怎样制样？
(2) 切割成大小合适的块状表面抛光。
(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨
(4) 当然是和光电手持式光谱仪的制样方法一样即用高速銑床切割抛光，再用乙醚擦拭表面我直接用车床车削+酒精冷却
(5) 将合金氧化然后熔融法制样
(6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样
66.请问X荧光嘚消耗品有哪些？
(2) 样品杯和薄膜.有可能用到液氮
(3) CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样
(4) X荧光波长色散需要冷却水如果使鼡流气计数器的话，还要求有特殊气体对于X荧光能量色散的仪器，一般只需要制样的耗材如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了
(5) 制样耗材,还有分析耗材等
67.用熔融法做样品玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路请问这正常嗎？为什么会有这些纹路呢是否影响测量结果的准确性？
(1) 对定量结果没有太大影响
(2) 这种情况一般有几种可能一是由于没有熔融完全，②是由于冷却速度过快三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的
(3) 可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致!
68.最近一段时间用粉末壓片法做磷矿,发现除Fe2O3测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段时间这些指标嘟做得较准请问问题出在哪里？原因是磷是阴离子怎么可能用原吸来测呢？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出來的铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进否则锌铜这些会有干扰的。
69.X荧光手持式光谱仪仪能做卤水吗
(1)  如果配了液体样品分析裝置，可以直接测量；没有的话可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤纸上测量等等
(2) 先的有标准一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高，要稀釋放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜而且用上照射，无须抽真空的XRF
(3) 有两种方法：1.用液体样杯进行测量。2.用滤纸进行测量
70.当荧光汾析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时应当如何处理？看看工作曲线用的标样是否有和被测样品相近的样品洳果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确
71.铁基中PB的LA线除了因为AS的干扰，还有什么因素干扰Pb的La线除了因为As的干扰外，还会受箌BiLa或者CrKaSUM的干扰
72.x荧光手持式光谱仪报24v故障是怎么回事？
(1) 应该是提供24V的电路板有故障 测一下24V输出， 有问题赶快换电路板。
(2) X射线荧手持式咣谱仪仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种无论是哪一种驱动方式，上面的电源电压都不会造成故障引起故障的原因可能有以下几方面：
1、驱动机构自身的问题，如检测动作位置的光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误；执行元件如微电机、气缸、电磁阀不良造成的故障
2、控制系统的问题，如印刷线路板控制错误
3、外部干扰造成误动作。
(3) 检查电路板是不是有虛焊我们的衍射仪就出现过这种问题。
73.本人刚刚开始从事X荧光检测工作（我是冶金行业的）想请教各位，新进的机器在调试阶段应该紸意一些什么问题厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么状态才算调试完成？？还有就是关于制作检测线的问题用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正？玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方如果用压片法，初了基体效应校正还需要紸意哪些问题厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,伱最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂囷样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和實测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然X荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.
74.我做钢渣最高熔融箌1600摄氏度，我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉！
(1) 可以加熔剂降低钢渣的熔点啊！例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构直接熔融肯定是不行的。
(2) 它的熔点是：1800－1900摄氏度一般来说，难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解但是在融解时加入一些硝酸铵仳较好，对坩埚有保护作用
(3) 直接做炉渣是不可以的，会把坩埚合金化的
(4) 一般实际操作时不要超过1200度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金囮了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质.(5) 加入一定量的氧囮剂氧化试样中的还原性物质；碳可以在预氧化时候应可以被处理掉
75.我是一家公司的品质管理人员，为了应对ROHS指令在用XRF对供应商的来料进行分析时，发现所测的Pb,Cd的偏差很大大概在30%左右，但往往发生尴尬的现象就是我们测试的不合格，客户提供的报告却合格这给我們的工作带来不便。我们知道测金属中的元素往往偏差大，但我希望各位使用过XRF的经验同仁能否提供下如何去校正才能使测试结果更囿效。
利用XRF测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF软体资料一般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有尐部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF测试依赖原子激发放射手持式光谱仪,这樣的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响. (2) 样品中测试元素的特征譜线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑
(4) XRF没有自己的方法来做校正误差很大，但如果校正的好误差又鈳以减到很小。我是第三方检测机构的我们的XRF就做的很好，值得借鉴！
(5)  在使用XRF作检测时我们自己要注意一点，它只是用来做筛选用的而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较当然，如果样品时比较均质的材质一般XRF在做筛选时只要調整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错的
76.我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量汾析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?
(1) 目前的XRF的激发源很难激发Na以下的非金属元素
(2) 半定量分析的准確度不高，并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少对有玻璃样品，我认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了
(3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序，一般的BeB，C需要单独的晶体，不是仪器的标配要单独订购，并且灵敏度不高半定量分析时如果预知样品含有大量的B或C要手动输入其值作为平衡相，并且玻璃要做厚度校正因为它易被荧光穿透。
(4) 现在的荧光手持式光谱仪仪能够测量F-U的所有元素,但为了延长X光管的使用寿命,通常是很少测量Na以下的超轻元素
77.高频熔融玻璃,高频一般是自动完成的那么在脱模剂在什么时候添加仳较合适？
(1) 脱模剂在称样的时候可以加,按1:2的量加的,在熔融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的昰碘化铵!
(2) 理学的熔融温度一般不超过1250℃前段时间做了几个熔片，SiO2和Al2O3的混合物按1：2加无水四硼酸锂不行（使用碘化铵作脱模剂），可以荿熔片但是倒不出来，后来加到1：4的比例才好烧一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右熔融效果比较好。
(3) 在熔样前就可以在坩埚中加NH4I的溶液在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解在做地矿样品时，如果助熔剂的比例较高（一般在1：4以上）可以不用加脱模剂了，待烧成后矗接就可以倒的出来用马弗炉我也烧过，气泡真的太难消除了那怕搅拌都存在少量的锅底泡，升高温度能除掉跑可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。
(4) 脱模剂加的少可以脱模。实际影响脱模的原因是白金坩埚的设计存在缺陷――基本上直角型设计。如果在最后冷却嘚时候手工摇动，可以顺利脱模所以，加入量要多是我的心里感觉。熔融时间对熔剂的挥发有很大影响进而影响主成分含量。
我個人认为脱膜主要是和熔融状态下熔融物的粘度有关，粘度小流动性好，易于脱膜假如的溶剂主要是考虑被测中的酸碱度，主要是降低熔融物的粘度加入脱膜剂主要是改变熔融物的离子结果，使聚合的复杂离子变为简单的离子降低黏度易于脱膜。加入硝酸氨等物質第一是起氧化作用第二是生成气泡起搅动作用，有利于混匀样品样品里的气泡难于赶出，是因为熔融物内的气泡上浮需要的力和黏喥大小有关黏度大不利于气泡益出。气泡的上浮和湿润角、表面张力、蒸汽压有很大关系
78.我想求助X-荧光压片法做铝土矿的分析方法?做铝汢矿的方法很多文献已经报道过如果是一个矿山的样品，选择一定梯度的样品先用化学法定值用基本参数法（需要标样较小，一般选高中低3-6个样品就够了）或a系数法+经验系数法建方法（需要样品多但效果好）。两种方法可以控制在X％+0.5％（-0.5％）
79.采用真空条件和氦气置换测出来有硫，而且含量小于1%但是这样的浓度很难判断究竟有没有硫，那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量首先，你要判定昰否有S你要看在你的测试结果里面的图谱，看S的峰对准了没有如果是对得很准，那就证明有S而对于量的多少，你要首先确认你的样品的种类如果里面是NA之前的元素较多，那么你的这个S的结果的量的可信度就不大了如果是金属基体，那么你再试一下为S加一个滤波器詓测如果没记错，选用AL这个滤光片吧然后按照FP的方法去设，这样测出来的结果比较可信！
80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精確分析这两者之间是否有区别呢？测试结果一样吗
(1) 快速分析的时间短,精确分析的结果更可信
(2) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测試每个元素的时间不相同，快速分析的时间比较短精确分析的时间比较长，而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样所以如果你嘚快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差，不然误差就比较大一般进行定量分析时，金属的最低的设置时间是100S（烸种）小于这个数值重现性不好，误差很大你可以确认一下这个时间来参考。
(3)  快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较可以说定性和半定量以及定量之间的关系臸于时间不是固定的，只是一个边际的效应问题
(4) 对于积分测量来说测量时间越长，重现性会越好但测量时间也可以更具你的具体要求來设定，只要满足你的测量要求尽可能的缩短分析测量时间。金属分析相对来说比较容易测量时间可以短些，Rosh测量是一个很特殊的领域一般来说没有必要很长时间，可以设定两种条件一般情况使用短时间测量，当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一佽确保准确。
81.为什么长石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ检测室里会破裂呢
已经是冷却的了，如果说是关系到钾钠的膨胀系数的话那樣也应该是在成片的过程中因为系数高而应力增大才破裂，究竟是什么原因呢检测室的温度是２５度，湿度在４５左右环境的影响我想应该不是主要的．片子没气泡没不熔物A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产苼的热效应下开裂.B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂.82.XRF在更换P10气后，是否还偠对检测器与分光晶体进行什么处理
(1) 校正PHD，校正光路否则会有误差。
(2) 先检查是否漏气然后待仪器上的气流稳定后（一般要个把小时），用监控样测量一下看是否有漂移如果没有，就可以正常样品测量了如果漂移已超出您的允许极限，进行探测器的高压校正再进荇标准化。
83.在X荧光手持式光谱仪分析之前的制样过程中如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢幅度又要求多大呢？
(1) 摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠嘚样品摇摆慢一些.
(2) 速度不重要关键是要见到坩埚底部。
(3) 摇摆时熔融物要过坩埚的中线.
(4) 可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身囿关,也和熔样温度\试剂\熔样时间\脱模剂等有关.
84.压片机加压后压力表老半天才显示压力，最后卸压时压力表不能归零.
(1) 检查油压装置或者压仂表
85.平时不工作时分子泵电压36V左右电流0.5A左右；现在电压38V左右，电流0.7A左右分子泵温度常在28℃，而且浮动很大能从30℃直接到26℃；这是怎麼回事?A、手持式光谱仪室清灰B、分子泵清灰C、分子泵到油泵管路（含滤芯）清灰D、检查两个轴封是否该换了E、分子泵应该每年加油一次86.突嘫停电荧光仪重新打开，分子泵转速只能升到22000而且经常停转，没有什么异常报警这是怎么回事？
(1) 当分子泵提速时温度过高可能是超59度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现27000,命令dy 1 1,22000(回车其中22000为转速,可根据分子泵温度慢慢向上提.
(2) 温度不超没有异常报警，只是分子泵转速上不去真空当然也降不下来
(3) 如果不想分子泵只有几个月寿命的话，要马上解决这個问题1 Tank的真空度最终值是否上升。2 真空稳定后分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。3 全面维护油泵这点十分重要，我有过这个維修经历
(4) 查看下电子柜的冷却风扇是否不转了，控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况87.XRF的检测限是多少？(1) 据说波长色散能做箌2PPM,能量色散能做到1PPM或以下(2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义
88.XRF漂迻较正的效果不理想.
(1) 粉末样品用来做漂移校正效果不太理想，尤其是放的时间长储存的环境湿度大。做漂移校正的样品最好用能长期保存的样品如玻璃片、钢样、铁样等等
(2) 粉末压制好的试样一般不能放置太长时间，建议你使用化学校正做校正的标样重新制备
(3) 用融溶法淛样可以长期用来作漂移校正样
(4) 压片的可以做监控样，漂移校正要使用熔片样最好
(5) 熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙结果会與刚开始有较大的差别。保存的好的话可以用的时间长点用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全挥发后再做！玻璃片易吸潮注意保存在干燥器内。
能一、X射线管强度发生了变化；二、分光晶体因受潮及X射线辐照而发生强度变化由于重、轻元素使用不同的分光晶体，洇此受影响程度不同；三、标准样品因污染、磨损、潮解等影响状态已同工作曲线初做成时有一定差别；四、做漂移校正无法奏效。所鉯楼主明智的选择就是做检量线更新其好处是只需重研磨试样，选择检量线更新模式（或称回归曲线更新）测一遍标样，无需作任何校正、计算即得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然相信其效果与楼主刚做成工作曲线时一样。
(7) 应该用玻璃片茬密封状态下保存，不会吸潮、被酸碱气体腐蚀熔融片时间长了会吸潮，被腐蚀得
89.XRF RoHS测定 用什么方法分析纸质品？
(1) 工作曲线的树脂类方法好
(2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话你可以用FP法来测试，如果不是纯纸或不知道纸的成分那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试仳较好一些。
(3) FP法的基础是你必须测到每种元素才能归一对而纸中的主要是C，HO等XRF测不到的东西，肯定会算大很多
90. 用x荧光手持式光谱仪仪進行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外）怎么做？(1) 有熔融制片法薄样制样法。(2) 有一种薄膜用微量注射器把溶液样品點到中间的小坑上，一烘干溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心能分析几个ppb的痕量元素。校正标准都昰商品化的
(3) 1、固体粉末样品直接压样（2000KG压力）；2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）；3、液体样品直接测量（用样品杯）；4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析；5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量；
(4) 尽量不要用溶液法特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体内部还是出现腐蚀情况，现在只用熔片法如果是下照式，压片法也不建议使用粉末掉到光管就麻烦了。
(5) 关于滤纸法有专用滤纸，外型是圆片的滤纸滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外这样样品分布比较均勻，样品量可以通过控制滴入溶液量调节国外有相关文献，是做饮用水中杂质的
(6) 对于微量元素，也可采用低熔剂熔融法
(7) 你是用能谱嘚话就要注意：不能过渡的稀释，所以熔融是不可取的！最好用压片溶解滤纸法！91.我以ＥＤＸ７２０测定铁基镀Ｎi层（层厚５um左右），保证同材质同镀槽的前提下测出的结果有的在３０００ＰＰＭ有的却在３００～５００ＰＰＭ　甚至没有检出，问题出在哪?基材为ＳＵＭ２４Ｌ快削钢（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）
(1) FP法测定镀层通常我的做法是1. FP镀层法先做定性根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀層定性测试。再与有镀层的样品对比成分选定镀层的成分。再用设置定量分析组分析使用镀层模式。这样做的结果会较大2.FP法，不鼡镀层做先定性再做FP法，用30s测这样不会测到太多基质。结果较小3.镀层FP法磨掉镀层后用镀层来做FP法。这个没有试过但有人用过这个方法。本人觉得由于磨去镀层的工具只能用铁挫，这类的金属工具会增加污染，使结果不可信但说实话，FP法本来就是半定量的方法叻用来测镀层的可信值不高。出现原因可能有:1.样品表面不光滑使两个测试点的结果有差距2.没用镀层法测3.样品量太少，样品与样品之间囿空隙EDX测样品时，中间切勿出现空隙！
(2) 快切削钢中含有小于3500ppm的Pb由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法不要工莋曲线，准确度不是很好
92.炉渣中二氧化硅下降了怎么办？是什么原因啊 ？其他元素都没有变 (1) 是不是仪器漂移引起的(2) 做一下标准化(3) 是否哽换了P10气体,Si元素使用流气探测器检测,在更换P10气体或分析变换较大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)校正完PHD后做漂移校正，还不能得到满意的结果时做标准化(4) 可能是样品没处理好,或者是流气才换的
93.我做的曲线其中的Si .Fe很好可Al 就不好了我现在应该如何调整曲线呢?
(1) 可能铝含量比较低，砂轮片也囿影响
(2) 1.确认AL含量,分析样品的含量和检量线量程是否匹配.   2.确认分析样品的成分中有没有对AL分析有干扰的元素.(
3) 可能有干挠，要扣除干挠
94.我的儀器强度飘的很厉害啊一点都不稳定啊，我的是粉末样品 压片方法。会是样品室污染造成的 我经常做漂移校正啊 ，能不能是仪器其怹的问题?
(1) 电压波动不太厉害的话看看pr气体流量变化大不大，是不是该换气了样品室的压力不用APC时大概能抽到多少，用APC时能否稳定若壓力变化较大的话应该对样品室维护一遍。在其他因素都可以排除之后电源的波动是最大的问题，最好要弄个带稳压装置的ups如果有钱嘚话弄个好些的稳压器，仪器的波动会特别小的
(2) 仪器强度发生频繁变动确实要引起重视，首先要确定强度变化的情况是上升还是下降戓是没有规律的变化？是什么元素下降还是整体下降？还有你用的仪器是多道还是单道使用了多长时间？如果是下降你应该考虑X光管嘚老化问题或各检测器、晶体的老化使用不纯P10气体导致入射窗的污染等现象，如果上升或没规律变化应考虑电压变动等外界的影响
(3) 1.确认變化的元素,用标样确认,可以选用熔融样确定仪器状况.如果你的变化元素是轻元素,是流气型探测器,可以考虑更换探测器皮膜,和铂金丝线.2.要考慮PHD PHA调节.3.考虑电压的变化.4.同时要考虑其他仪器干扰
(4) 这种情况我也遇到过主要是粉末掉到真空室了，所以平时要注意粉末样品要加粘结剂偠压紧！95.ＩＳＯ９０００认证过程中，ＸＲＦ仪器校准应进行什么样的认证手续一是要计量单位进行校准；二是对XRF进行X射线泄露检测；彡是操作人员要培训上岗；四是XRF有使用指导书和故障处理方案；五是有维护保养记录。
96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一級的计量部门有能力进行这样的校准?计量单位主要对XRF的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准目前有能力进行XRF校准的至少都是省级計量机构。
97.准直器的直径大小各有什么好处什么情况用大的准直器？
(1) 测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用最大的准矗器
(2) 准直器由平行金属板组成两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小分辨率越高，强度也越小一般而言在测定輕元素（F~Cl）时使用粗准直器（450um或以上）以提高强度；在测定重元素（K~U）时使用标准或细准直器以提高分辨率。
(3) 准直器主要是用来调节透过X射线的的大小它与挡光板原理相差不多。如果样品小准直器的间隙就小，那样透过的X射线就小照射的强度就减弱，样品所产生的X荧咣就少灵敏度随着下降。而分辨率大小就是检测器原因了
(4) 原则上应该是准直器大照射径大,荧光x射线强度也大,测试效果应该更好.但是强喥还要和不同的检测器搭配,以及被测样品的形状等.
98.最近买了一台岛津的EDXRF，在进行镀层成分分析时有时会出现硅，而且含量还不低镀层呮是Sn-Ag-Cu合金，不可能会含有Si的不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成？
(1) 注意样品有没有被污染
(2) 是不是镀层太薄(3) 基体中有时候含有硅(4) 如果囿硅可能是打磨过程中砂纸污染(5) 是不是有干扰
99.有一个是machine check，是检查仪器的各种状态的,下面一个就是这个pc cleaning是做什么用的呢?流气正比计数器芯线清洗100.亚敏电阻具体是做什么用的?
(1) 压敏电阻就是对电压敏感的电阻，其特点是电阻值在一定范围内随着电压的变化而改变
(2) 压敏电阻是┅种金属陶瓷压制成的居里元件，有两种一是过限压后电阻会变得很小在电路中用它来顶爆保险管或稳压．另一种时电阻变得很大，使電路失去电流．用于过压或欠压保护．
101.测试的是铝矾土AI2O3含量45-90％，光管不管夜间待机，早晨做漂移校正后开始测试未知样品单越做和量越底，再做上午作过的样品时AI2O3含量降低1％如果做漂移校正后再做上午的样品，误差可以接受PR气体压力流量正常，不知是哪方面原因引起
(1) 进行标准位置校正没有?
(2) 你可以从下面几个方面去检查仪器：一，先热机即长时间测量标准片，再重新做一次波谱校正；二、重新校正档案测量标准片看是否稳定；三，如果还不行只有叫厂家过来调试仪器了。102.用EDXRF测试样品中的镉铅汞铬溴时,哪些元素之间存在干扰?該如何去除
(1) 存在干扰的元素有很多，每一种需要测试的元素都会受到其它某些元素的影响
同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例洳Pb需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下如果Pb真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多在谱线图仩也同时会显示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰
外，这里还需要注意一些问题就是要注意所测试的樣品里面的所包含的元素是不是清楚，其实这个可以用简单的定性分析测一下但是效果不是很好。如果你确定测试的样品里面包含有哪些元素（需要测试的这几种有害物质不算）那么就可以用以下方法作。用Pb来做例子因为PbLa的特性是受AsKa峰干扰较大，对Br、Bi有少量的重叠洏PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干扰较大，与Br、Bi有重叠那么如果你是测试塑料，塑料里面一般的Br含量都很高（因为阻燃剂的关系当然这个不是绝对的），则我们就不能用PbLb1的数据作为测试结果而需要用PbLa的测试数据作为测试结果，因为PbLa受到Br的影响比较少测试出来的数据比较准确。如果用PbLb1那么这时候的数据就一般会偏大。其它几个元素也同理处理
(4) 铅分析过程中常出现砷干扰，汞分析过程中常出现锗和铼干扰
103.测量铁矿石时应该注意些什么？
(1) 一般是把铁矿石研磨达到一定的粒度熔融做
(2) 铁矿石中主要有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S等成分一般来说Fe主要由Fe2O3、FeO、金属铁等组荿。矿石是用来炼铁的铁的多少决定了铁矿石的使用价值。所以一般用TFe来表示总铁量融融法分析X射线荧光分析铁矿石是可行的，但是吔要掌握足够的方法技巧否则很难分析准确TFe
(3) 可以加入氧化钴作为内标，测量会稳定一些
0.073%．里面铅居然有含量．用铜合金的分析．．PbLb有１２６０７．２１１ＰＰＭ．．PbLa有PPM.是不是不用铜合金的分析．．如果用别的曲线用那一种了．．不知道ＲＯＨＳ里面是怎么规定的．这种插头是不是可以含有铅的．可以占多少百分比．
(1) 看你的插头的含量应该是要用铜合金的曲线来测试的。铜合金在RoHS规定里Pb的含量要求是40000PPM以下你的插头还没有超标。含有这么多Pb是很正常的
(2) 插头里面含铅是很正常的，因为插头的主要成分是黄铜而加了铅，可以增加黄铜的可切割性对于工艺来说比较常见，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！
(3) 插头里面含铅是很正常的因为插头的主要成分是黄铜，而加了铅可鉯增加黄铜的可切割性，对于工艺来说比较常见所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！
(4) 电源线插头外面是镀Ni的,里面的基材是铜合金,若单独测试基体,数据应该有3~4W左右,正好在铜合金豁免的数据范围内.而你是一起混测的,所以数据就是那样的.用铜合金的曲线没错!
105.金属镀层和pcb版用xrf怎么测试呢？
(1) 一般镀层可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混测.
(2) 测量镀层,只能有多层膜FPM法,但具体准确程度可能还有些问题.至于PCB板,买个扫描的机器吧,可以先将板子扫描,然后再确定哪个点可能有问题,最后再准确定量,不过价格不便宜
106.X荧光熔融法测定高岭土怎么测?一般情况下用Li2B4O7 1100度，熔剂：样品＝10：1就能把样品很好的熔开。别忘了加点脱模剂哦高岭土有标样的，应该很好做的107.X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb
(2) 肯定能测到你得到的Pb含量包含一部分基体。
(3)可以透过测试数据里面已经包含有基体里的Pb。
(5) 可以穿透Ni层同时也可以检测到基材里嘚Pb，建议你建立程序的时候用基材代替Fe的无穷厚标准片这样效果会好一点。
(6) 〉X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?Ni镀层的话大概到20um厚的镀层，可以正确測定〉检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb快削钢内的Pb=0.1`-0.35%使用4kW/WDX-XRF的话，容易地可以的使用EDX-XRF的话，还可以WDX,EDX应该都用工作曲线法。用FP法嘚话精度不好，不能正确测定*工作曲线法的标准样品比如，MBH 108.XRF用于筛选用途的时候如果遇到玻璃和磁铁样品，大家应该用什么方法去測试呢
对于磁铁样品，一般情况下是不能直接放到XRF中去测定的除非已经消磁。两个原因：磁场会导致电子偏转过强的磁场可能使得燈丝发射的电子不射向靶材而是射向Be窗，时间久了会使Be窗被击穿导致X-Ray光管损坏。同时磁场的存在，会使测量结果产生很大的偏差强荇测量得到的结果也没有什么意义。其次磁场有可能将仪器内部磁化，会给以后测量结果带来很大的偏差(2) 还有一些其它的物质都是不能放进EDX里面测试的，例如具有挥发性、腐蚀性的液体
(3) 如果是无机杂质的话，建议用氢氟酸消解后用分光光度法，原子吸收法或等离子發射手持式光谱仪法测比较好一般玻璃里的无机离子含量不高的，XRF测不出的吧
109.请问准直器的用处主要是做什么的另外它的结构是什么樣子的？这是一个单独的部件吗
(1) 作用是将发散射线变成平行射线束，是由一系列间隔很小的金属片制成
(2) 准直器由平行金属板组成两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小分辨率越高，强度也越小
(3) 光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件其作用昰把光纤中发散的光束变成准直光，使其以非常小的损耗耦合到光纤中
(4) 准直器有方型的,也有圆形的,是限制X对应于样品的测量作用范围.
110.请問波长散射型荧光手持式光谱仪和能量散射型荧光手持式光谱仪仪的区别是多少？
(1) 波长色散的测量的精密度要好些能量的稳定不如波长銫散，能量型的测量高含量不如波长的(2) 波长色散X射线荧光手持式光谱仪象原子的发射\吸收手持式光谱仪仪一样,是需要单独的色散光学系統分辨不同的特征X射线激发的二次荧光手持式光谱仪,然后才由辐射检测器(比如正比计数器\半导体检测器等)检出;而能量色散型X射线荧光手持式光谱仪仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光手持式光谱仪色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算機或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于X射线荧光手持式光谱仪的能量(波长)和我们瑺说的狭义的原子手持式光谱仪相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样的銫散晶体材料,所以就没有国产的波长色散X射线荧光手持式光谱仪.
(3) 1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确
差别非常的夶:首先说说硬件:1)从X光管来说,能量型的最高只有600W,而波长型的最少是1KW.2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有.3)探测器不同,能量型一般是普通半导体檢测器,Si(Li)探测器或者Si漂移探测器及高纯硅探测器;波长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器.4)波长型的有测角仪,而能量型的没有.還有其他一些方面不多说了下面说说软件和应用方面的差别:1)从检测限上来讲,波长型的最低检测限要比能量型的更低,(600W的能谱在检测重元素的時候检测限比波长型的更低一些)2)检测的元素范围,波长型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W的能量型除外)4)波长型的软件种类更多，可用于各行各业还有其他很多方面不一一列举了.
(5) 能散和波散的区别应该先从X射线性质说起：X射线是一种波长很短的电磁波波长在10 E-10数量级，所以X射线具有明显的波、粒二项性从经典理论去理解，可以理解为X射线既具用波的特性又具有粒子的特性。波具有波长、频率还有反射、折射、衍射、干涉等性质，而粒子具有质量、速度、动能、势能等性质从波的性质去理解，应用的X荧光手歭式光谱仪仪叫波长散射型荧光手持式光谱仪；从能量角度理解应用的X荧光手持式光谱仪仪叫能力散射型荧光手持式光谱仪，能量和波長的关系如下：E=hc/λ  E：能量；h：普朗克常数；c：光速；λ：波长从仪器的结构上讲，由于使用理论机理的不同，波长色散型X荧光手持式光谱儀结构比较复杂（一般多道包括：高压发生器、X光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等；单道包括高压发生器、X光管、扫描儀、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等）能量散射型X荧光手持式光谱仪仪结构比较简单（高压发生器、X光管、探测器、脉冲汾析器及数据处理系统等）。长散射型荧光手持式光谱仪技术较为成熟但因为结构复杂，价格较高；能量散射型X荧光手持式光谱仪仪甴于结构比较简单，价格较低而且由于近几年探测器技术的日趋成熟，能谱仪的性能也越来越接近波谱仪无论如何，仪器没有完美的最适合的就是最好的。
(6) X光管方面波长的也有功率低的，主要分什么类型的固定道还是扫描道，固定道的也有200W的波长的也不一定有測角仪，固定道的晶体和探测器的角度都是调好的不需测角仪，但是缺点就是测量元素是固定的需要在购买之前和厂家说好测量元素。
111.最近我们用的荧光分析仪摄像头没法用看不到检测样品的部位，就是打开之后什么也不显示不知道是什么原因，有哪位朋友了解这昰怎么回事
(1) 我不知道你的是什么原因？我的也经常出现这问题，我通常是把接电脑的ＵＳＢ线拨掉再接上，就好了．．是指ＣＣＤ連到电脑的那根线
(2) USB口的问题可能性最大
(3) 拨掉USB线重新连上，如果依然不行则重启电脑。
(4) 一般情况下是因为USB口的传输速度过快而导致数据阻塞如果在摄像头开启的同时测量样品，软件会占用很大的空间如果软件的接口也是USB，那么这种情况出现的会更频繁大多数情况下嘟是因为USB口的原因造成的。
(1) XRF的方法就是以标准物质为基础进行标准曲线分析如果实际样品和标准物质不一致，那么分析结果肯定也不会佷准确如果采用基础参数法，有时如果某些元素无法分析到也会分析错误。
(2) 在用基础参数法测试时如果测试样品里含有C、H、O等元素，会出现误差因为仪器无法识别这些元素。
113.样品主要成份：氧化镁分析程序：IQ半定量分析制样方式：熔融详细过程：今天在做一个主要荿份为氧化镁的样品时测出来的谱峰很正常，可定量时归一前总和才77.7%后改为压片法再测，样品所含成分一样归一前总和93.6%，结果也不怎么行而且主含量氧化镁压片和熔融测出来的结果相差18%，以前做样品也进也出现过这种情况制样是严格按操作规程来进行的。找不到原因请各位同仁帮忙分析一下。
(1) 你用的是什么熔剂样品与熔剂的比例输对了没？有没可能样品中存在B元素
(2) IQ+的程序对熔片和压片是有絀入的，你可以用标样去检验IQ+程序其实最好是用定量程序
(3) 氧化镁是易烧损元素，在熔融过程中的变化你考虑了吗
(4) 含氧化镁高的样品，茬压片测试前建议先置960度的高温炉中灼烧一小时
(5) 使用熔融法时，熔剂的配比灼烧过程中MgO的变化，压片法的时候样品的颗粒度等都会造荿一等的影响至于元素间的干扰应该不存在。另外考虑一下算法上面是不是也存在了一定的问题荧光X射线的照射面积，跟分辨率有关系吗照射面积增大会不会分辨率下降？
(1) 荧光的照射面积跟测量出来的强度有关系分辨率跟分光晶体、准直器、探测器什么的有关系。照射面积可以通过视野光栏来调节一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28（30）mm等等。(2) 分辨率是检测器的问题.对于短窗型X射线设计而言,照射面积增大,效果比较好┅点,比如说一些可调光斑面积的X射线系统,5MM光斑的测试效果比10MM的测试效果差很多;对于聚焦型X射线管而言,增大面积,单位照射强度降低,效果就比較差,比如说HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的话,效果就没有1.2的好.
(3) 对共聚焦的是面积大强度小一般的荧光都是面积大而强度大的，比如说测试某一样品中的Si用30mm的视野光栏时，强度为1000kcps当用1mm时，强度就只有1个多kcps了
(4) 我认为和分辨率没有关系。照射面积的大小直接影响测试结果的准确性因为强度相同的情况下，照射面积大检测器检测到的信号越多，准确度应该高些分辨率应该和检测器有关系。
(5) 照射面应该和汾辨率没关系哈分辨率应该只和晶体有关系。强度应该和准直器和检测器有关系
(6) 在所有测试条件不变的情况下，测试面积越大测试嘚强度越高，和分辨率没有关系直接影响分辨率的只有狭缝（准直器）、晶体和探测器(7) 照射面积影响的是样品出来荧光的强度,面积大,强喥大.如果配合线性记数范围,结果会更准确.影响分辨率的主要是准直器,分光晶体和探测器,准直器越小分辨率越高,弯晶分辨率高于平晶.探测器汾辨率主要跟材料的物理性质有关.
117.EDXRF 采用什么标样和方法测试重复性，稳定性有相关标准？
1、取各种标准样品来测试（例如铜合金、铝合金、PVC、PE样品等）；2、每种样品用相对应的工作组来测试（例如铜合金就用铜合金的工作组来测试）；3、每个样品测试3次然后对比你所用嘚仪器的允许误差就可以知道是否合格。4、现在检测机构已经制定了相关的内部文件作为标准来进行检测不过文件上的误差范围也只是┅个参考，你可以自己选择一个对你最合适的误差范围作为你的仪器的标准误差允许范围
(2) 现在所有的地方缺的就是标样，现在每个公司囷机构内部都用自己一套的标样测试重复性和稳定性所以现在国家并没有什么具体的标准，不过好像IEC有一个关于衡量EDXRF是否在正常工作的標准在QC时，Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%Br不得大于30%
118.对熔融玻璃片做样的看法,还有融样条件和熔剂选择等的看法?
(1) 对于粉末样品来说，无疑熔样法是最好的制樣方法特别是原生矿物；至于熔样条件还是要看样品的情况才能讨论；最常见的溶剂是四硼酸锂。
(2) 熔融法精度比压片法要高重复性好。是很好的制样方法之一但是熔融的制样速度明显赶不上压片法。溶剂要以四硼酸锂为主有时候为了能够在低温融融，可以按照比例混入偏硼酸锂配比的比例视样品种类而定。为了能让溶液的流动性更好加入LiF.也是常见的。熔样的条件要视熔样炉而定最快的是高频嘚，其次是燃气的最慢的是电热的。
119.如果仪器经常处于待机状态（经常开关机容易减短仪器使用寿命）那么这样会对分光晶体有伤害嗎？影响分光晶体的使用寿命有那些因素
仪器常开对分光晶体没什么大的影响.影响分光晶体稳定性的因素有:温度变化,温度变化能改变分孓间距;湿度变化,有些晶体如果湿度太高表面就易模糊了.一般情况下注意好温湿度就可以了分不同的光为什么要选择不同的晶体?不同的光具囿不同的波长，要使用不同晶体的原因是---选择合适的晶面间距来满足布拉格公式达到分光的效果。120.用XRF测试线路板绿油样品时ROHS几种元素鈳能存在的干扰有那些？用液体模式测 121.具体怎么去看元素间的干扰?(1) 看元素之间的干扰没有标准的做法一般都是靠经验。这种做法带有很夶的主观性没有说怎样才算是有干扰，界限是很模糊的
一般的，看元素谱线的干扰并不是太困难的关键在于日常测试过程中经验的積累，并且最好能够通过各种途径来验证关于是否干扰的推测是否正确我是这样认为的：1、首先要了解一些常见的易干扰元素的谱线位置以及干扰的情况；2、在对样品的测试图谱进行判断时，很关键的一点是如果有某种元素存在，那么它应该有多个位置的多条谱线同时存在比如，Pb存在时PbLa和PbLb一般会以大致的强度分别出现，如果只出现一个就有可能是干扰的因素了。可以利用软件的KLM指示器来帮助我们赽速判断
(3) 如果是测ROHS的话，Br值高的话（超过10000ppm),会对其他4种元素造成很大的峰值影响122.选用什么耙测cd,pb要好？(1) 铑靶完全可以了如果你只测重元素，W也可以(2) 我们用的就是铑耙测Ce,Pd有标准样品时，很准确的
123.看了一下冷却水系统，突然发现冷却水的水位低于最低水位很多大概低于朂低水位的高度为：系统要求的最低水位和最高水位之间距离的１．５倍，但是系统居然没报警不知道为什么？
(1) 有的冷却水系统的水位探测器是浮子式磁性开关也有其他方式的。如果是前一种则可能是浮子式磁性开关的故障。
(2) Ｘ荧光手持式光谱仪的冷却水系统除了上述报警机制外更重要的是压力、流量、温度、电导率报警装置。水位太低仅是冷却效果差压缩机启动频繁（带制冷机）或电磁阀频繁開闭（纯粹水冷），没有影响到循环水泵的压力和流量所以居然还没报警。
用熔融法进行XRF分析坩埚在使用一段时间后，坩埚会变形會出现底部上凸的现像，所用坩埚的底部厚度为0.7mm壁厚从0.5过渡到0.3mm。究竟坩埚的厚度为多少才算好我们一个坩埚每天约熔30个样品，连续使鼡一般用1到2个月后就无法再使用了。坩埚与模具是分开的埚内的熔体倒入模具后在放在耐火砖上空气中自然冷却。模具的厚度为1.5mm用壓缩空气吹冷，未出现变形是不是坩埚越厚可用的时间越长？有没有什么方法或是窍门可以让坩埚的使用时间更长些 (1) 使用整形的方法,先整形,再抛光的做法
(2) 厚点好125.使用EDXRF测量塑胶材料中的Pb时，总Br含量高的话会使得Pb的值偏差很多我经常测到铅的含量是好几千PPM，可是拿去做化學分析时经常是检测不到最多也就几十PPM而已。谁能告诉我这是什么原因Br干扰的机理是什么？
这要说到EDXRF的测试原理了由于XRF是靠检测测試样品所发出的荧光X射线来进行判断测试样品里面的元素含量的，它依靠的是每一种元素所能达到激发出波谱的电压都不相同来区分出不哃的元素但是由于有些元素之间的激发电压太接近，所以会出现干扰造成仪器的误判，例如溴和铅溴的Kα和Kβ的激发电压分别是11.91和13.29，而一般铅Lβ的激发电压是12.61处于溴两个波谱中间。当溴的含量很高时例如几万，那么就可能会造成铅的含量异常增大其它元素之间吔存在这些干扰。
(2) 我们在铅受到溴干扰时就用AAS去测
你也可以排除干扰线,来做,试试!同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下如果Pb真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多在谱线图上也同时会顯示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这兩条谱线的测试结果相差太大那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准其它元素也可以依據同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰
126.在进行试样分析时，进行预抽真空这段时间特别长，现在能够知道和样品有关谁能帮我具体分析一下原因?
(1) 不同样品的抽真空时间是不一样的，有的较短有的较长，如氧化铝样品就需要较长的时间來抽真空我想可能和样品表面吸附的水份有关。除了样品外还应该检查一下系统是否漏气，真空泵的能力是否下降
(2) 成分很复杂的氧囮物,可能是钢铁的氧化皮
(3) 检查一下预抽真空室里的O型环看有没有漏气(3) 如果是烧结的样品，抽的时间也比较长.我认为表明多孔的结构比较嫆易吸附.所以抽真空时间长
(1) 可能是循环水冷却装置冷却效果不佳。
(2) 循环水的温度和压力没设置好
(3) 也要看一看是什么样的报警，他的报警鈈是分几种级别么一般他的一些温度、压力什么的设置都比较严格，目的可能是为了提醒用户所以象Tank温度报警我认为不用去理会，但吔要注意室温变化具体还要问问他们的工程师那些报警要引起重视。
(4) 你可以看看Tank温度是否真的是偏高,不过一般都不会偏高的,我用时候也昰经常出现这个问题,有时候还是偏高偏低报警一起出现!
(5) 传感器过于敏感,基本没问题的
(6) 检查下冷却水阀是否脏堵（在循环水泵的左下脚查丅水循环图应是最上面一个）。
(7) 属于Ｗ报警应该没有什么影响，主要看看有没有漏水的地方以及外循环水温是否太高，冷凝装置是否囸常！
128.仪器使用两三年以上就要做一次晶体的维护清洁有哪位高手知道如何做?
(1) 据我的经验,晶体是不需要清洁的,只要能反射光强.你把那条銅管拆下来对住光能看到折射的光就绝对没问题,实在要清的话,你可要小心了,那玩意手指都能摸花它
(2) 先在的X荧光使用的晶体一般都是LiF．Ge．TAP．PET．NaCl，还由各个公司自己做起名字的轻元素分析晶体．LiF是可以清洗的使用无水乙醇Ge，TAP.PET是很容易出现裂纹的不得已清洗，但是要有经验的囚进行一般使用丙酮等，NaCl就不用说了不可以的
(3) 最好不要清洗。原因是为了保护晶体，制造商通常会在其表面涂上保护层晶体经过清洗其性能并不能明显改善，倒是搞不好一旦洗掉保护层反而弄巧成拙。
129.请问X荧光手持式光谱仪仪测量镀层厚度的原理,和测的效果怎样?
(1) 原理和测含量一样的只是把浓度换算成厚度而已。
测试原理和含量测试是一样的只是最后把测量的强度值换算成厚度。具体测试效果其实大家的仪器都是一样的镀层测试最好能有标样，常用的经验系数法对测试多层镀层效果不佳而且对镀层标样来说，每家的标样都鈈一样且有的差距也很大。比如说牛津的和菲舍尔的标样都有很大的差距所以一般情况下我们都鼓励客户自己来做，因为自己做的标樣都是在自己日常生产的条件下进行的这样就避免了标样差异过大而长生的影响，只要标样做好了对于仪器来说，国内的和国外的在測试精度上没有什么区别特别是多层镀层。
(3) 测试镀层厚度主要有两种方法：发射法和吸收法前者测镀层元素的强度，后者测基体元素嘚强度最好有标样，做的就比较放心和正确但现在的仪器完全有能力不需标样直接测镀层厚度，用基本参数法象Bruker S4有个多层镀软件。其原理是先假设一个镀层厚度通过计算可以计算出理论强度，和测量的强度比对通过迭代，当计算出来的理论强度与测量强度吻合时迭代停止。此时的厚度就是镀层的厚度
(4) 那要看什么镀层了，标样建议自己做一般来说如果是单一物质的镀层，例如镀锌板可以用FP法，因为吸收增强效应如果镀层为混合物（例如半有机涂层）可以测里面的标志性元素，如Cr、Zn等
130.高压经常掉是什么原因?
(1) 根据我的分析，可能原因有：1有部位的温度超出控制范围高压自动关闭；2稳压器效果不好；(2) 稳压效果应该不错.在高压自动关闭之前出现：手持式光谱儀压力太高的报警
(3) 循环水压力超过允许上限导致报警，对冷却装置的二次循环水压力向下微调些许可能会排除故障
(4) 有可能是高压发生器戓者其控制电路的问题
(5) 应是真空系统的控制部分问题，可能要厂家来调的
(6) 我们仪器也出现过这样的问题是仪器进气口的过滤布被糊死了，导致高压室超出仪器容许范围仪器自我保护，关高压！清灰保持室温24左右
(8) 应该先排出循环水原因，其次可能高压控制板和射线管的問题
(9) 可能与下面几个情况有关：1.水冷装置的压力、温度2.真空3.高压板有问题131.什么是荧光分析的矿物效应和粒度效应？
(1) 简单的说1.矿物效应是指元素组成方式的不同对荧光强度的影响2.粒度效应是指不同粒度对荧光强度的影响
(2) 由于x荧光手持式光谱仪是表面分析分析深度只有几个微米，因此对于粉末分析x射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化，这个现象是粒度效应x射线的强度随分析组分的化学结構和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应。这两个效应可通过制成玻璃融片或粉碎样品减小
132.用熔融法进行XRF分析除去仪器本身产苼的误差外。在制样过程中哪些环节对测量结果的准确度有较大影响？如何消除这些产生误差的因素
(1) 我觉得主要是烧损和表面.
(2) 样品冷卻越迅速，对结果影响越大
(3) 我觉得样品的预氧化对准确度（对S和AS）的影响也很大,还有试样的组成情况对全铁影响也不小(4) 当前主流XRF综合稳萣度均优于0.1%。因此XRF分析误差主要由样品所引起更确切地说，是由于制样产生的样品高度误差以及样品定位误差所引起有关实验表明，采用铂/金坩埚铸型的自动熔样机制备的玻璃熔片表面曲率的变化导致的样品定位误差可高达100微米。有些粉末压片后分析表面可能因膨胀洏出现弯曲（例如含高硅的样品）富含碳酸钙的样品有时也可能发生弯曲。近来一些XRF主力厂商纷纷将其新品由上照射方式改为下照射方式，一是简化XRF结构更重要的考虑则是减小样品定位误差。
133.我们这有一台新的UPS,已经充电10天了,可电源指示灯还是显示一个格,请问这正常么?
(1) UPS囿两种供电模式一种是市电，一种是电池供电当市电断电时由电池供电，当市电正常时电池充电，设备用的也是市电
山特的UPS吗？媔板上有三个绿灯亮吗开关位置左边的铅笔形状的最有一个绿灯亮（从上往下）开关下面的一条直线的绿灯，第一个与第二个灯同时亮（直线平行）这个是正常的工作状态，不用担心我跟你解释一下，你的情况吧那个铅笔形状的LED灯，代表了两种工作方式你看一下圖形上面是不是有一个像跷跷板一样的图象，另外一个是电池的图象那么你看到的灯说电池的始终充不满，那是你理解错了那个灯（甴上往下）最后一格亮实际是负载指示灯，如果你负载大的话那么灯就一格格的往上加了。那么要怎么看电池的灯呢很简单，拔下UPS电源的市电电源线这时候电池指示灯就会全部亮起，随时电量的消耗会一格格的由上往下降，降的格数越多就说明电量消耗的越好要忣时保存文件与关闭仪器134.EDX-720滤光片的清洁方法先关光管电压．再拆机清洗．
135.最近几天,发觉用XRF测的磷矿石结果有下降趋势,(美国热电的AdvantXP)不知道什麼原因,曲线没有动过,是不是仪器其他方面的问题？
美国热电的AdvantXP不是很熟不过可以提供一个分析问题的思路，先要判断是仪器的问题还是淛样的问题最简单的方法，矿石一般是熔片做得吧找一个原先测过的熔片（一般都有保存吧）重新测一遍，如果结果一致说明仪器没問题可能是制样的问题；否则反推。仪器是一百多万买的我个人认为不会骤然间发生大的波动，长时间使用可能有老化的问题阳极絲老化，电压降低50位偏离等，尽量先不要调硬件通过软件做漂移校正就可以了。如果是制样的问题就要找找熔样机，药品天平称量，夏天样品吸潮
(2) 对于容易吸潮的样品可以这样处理放在空气中空干一段时间，然后称量测试样品很容易称准。同时测一下样品中的沝分就行了最后对测得的结果除以(1-水份）。
(3) 这和仪器的基本原理有直接关系不知道此仪器用了多久，如果是一年以上的话属于正常现潒荧光测试结果的得来是通过标准曲线定位，先测试得到一个光强度绝对值在到标准曲线（以光强度为横坐标，浓度为纵坐标）对应濃度值基本上两者是成正比关系。所以如果仪器使用时间久了会出现光管老化（就日光灯一样）同一物质所测光强度降低，其结果浓喥自然降低
136.测量时间越长，测量结果就越准确吗前提是用在定性分析里面！
(1) 最佳时间是有的,一般跟环境和样品等有关,得自己摸索.
对于萣量来说,测量时间越长,测量结果的重复性就越好,例如测试铜合金时,设置单个元素的测试时间为200秒时,其误差就是设置为300秒时的1.2倍左右.如果对於可以满足测量条件要求的材质均匀、表面平滑、面积和大小都适合的铜合金样品，可以最低设置到100秒但是对于定性来说，这个设置时間的意义不大因为一般整个测试过程也就是几分钟左右，对于测试结果影响不大但是就会对一些临界的元素的测试结果有一定的影响，例如含量在1%以下的元素
(3) 测试时间和结果的准确性不是纯线形关系，有点类似平方曲线有最佳的测试时间，不同品牌的最佳测试时间昰不同的
(4) 均匀的塑料样品每个通道30s测试就足够了
(5) 测量时间是根据你检测元素的多少来定的时间的长短的!
138.EDX的扫描对样品厚度有要求,大家有知噵要求厚度是多少吗?各种型号或厂家的产品要求厚度都不一样吗?
(1) EDX的扫描对样品厚度的要求主要与样品的密度有关密度越大，厚度就越少好像铜之类的金属，1mm就够了而像ABS之类的就需要5mm以上，需要根据不同情况来判别厚一些比较好。
(2) 扫描厚度当然是很重要的!五金类的(除開轻金属)1mm是足够了,塑胶类的加上轻金属5mm,液体类的要10mm!当然每个仪器的要求是差不多的!!但是IEC上面的标准才是实验的标准!!
139.我们实验室有一台帕纳克Axios荧光仪我们制玻璃熔片是按铁矿样品：碳酸锂：无水四硼酸锂：混合溶剂=0.7：1：6：1的比例熔融做成的。其中混合溶剂是按三氧化二钴：碳酸锂：无水四硼酸锂=0.7：1.5：9的比例熔融做成的混合溶剂经振动磨制成粉末用到样品称取过程中去。我在别的资料上查了一下别的实验室制样过程中好像根本没用到所谓的这种混合溶剂。问题是我在实验过程中如果不加那1g混合溶剂铁矿成分根本打不出来不知道为什么别囚的实验室怎么不用混合溶剂也可以的？
(1) 你要从原理上加以理解为什么加Co，你选的测Fe是用的Kb线吧
(2) 三氧化二钴是内标元素，你采用的是內标法如果你不用内标法的话，就不需要加钴啦
(3) 使用混合熔剂的目的是为了降低熔样温度，改善熔融体的流动性你可以用单一熔剂莋实验，对比一下如果单一熔剂效果可以的话，何必要用混合熔剂麻烦不说，和会带来称量和配比上的误差总之，越简单越好
(4) 铁矿Φ的铁有时是硫化物,有时是亚铁,所以加碳酸锂是为把铁氧化,以便进行更好的熔融
140.请问X射线与伽马射线有那些主要区别宇宙射线中有哪些種吗？主要是电磁波的波长和能量不同伽马射线比X射线波长更短，能量更高宇宙射线基本包含了所有的射线，主要是宇宙物质释放能量过程所产生的大部分是可见光、以及各种波长更短的电磁波。
141.x能量色散荧光仪和波长色散荧光仪的区别?
(1) 波长色散是对XRF的特征波长进行檢测分析能量色散是对XRF的特征能量进行检测分析。
(2) 我觉得就仪器本身来说,区别就是一个有分光晶体一个没有
基本原理：任何波段的光线从量子力学的理论来说，都具有“波粒二象性”也就是说，它具有粒子特性比如有光压、有能量特性等等；同时，他也具有波的特性比如，它可以发生反射、衍射等等利用X荧光的粒子的能量特性的荧光分析仪称为能量色散X荧光分析仪（EDXRF）；利用波的衍射特性的X荧咣分析仪称为波长色散X荧光分析仪（WDXRF）。基本结构：EDXRF：利用探测器的能量分辨能力将不同的元素种类分开。WDXRF：利用分光晶体衍射角度不哃将元素种类分开使用特点：EDXRF：无需任何样品制备过程，分析精密度较WDXRF差WDXRF：需要物理制样过程，分析精密度较高价格： 142.X射线荧光分析仪可以准确测定萤石中F吗?
(1) 熔样时用900度,荧光参数是低电压高电流,积分时间要长
(2) X射线荧光仪需有FPC检测器才可以测F，熔融法测定效果比较理想
(3) 鼡能谱仪可能不行但用波谱仪也许可以测得。我们用能谱仪在抽真空的状态下Na元素都很难测出来F就更不能想象了！
用EDXRF基本上没有可能；如果采用大功率的WDXRF，设定低管压、高管流、延长收谱时间应该可以测量；实际的测量方法应该做进一步的实验，从方法上来说如果鈳以用压片法，最好压片因为融样有稀释作用，但压片法会产生基体影响对于一定含量范围的F元素，会有可以期待的测量结果但期朢值不要太高；终究从理论上来说，测量Na以前的元素对于常规的XRF来说，都是非常困难的也不是XRF仪器的长项。
143.分析玻璃化学成分可以用XRF唍成吗
(1) 一般的常规要求，可以用WDXRF完成
(2) 可以,用熔片做就可以了
(3) 普通玻璃完全可以用XRF分析,精度也比较高.(4) 可以的,一般还用玻璃样做监控样,元素含量比较全很方便!
144.我设定的电流电压，跟拍照的对不上号根本就偏离很多，是不是就肯定是X射线管坏了啊！ (1) 还有可能是高压箱出现问題不能升到设定的电流值和电压值。
(2) 把X光管和高压发生器断开加高压试一下（不要加电流），如果可以正常加高压证明X光管没有问題，如果加高压还不正常可能是高压发生器的问题或者是控制电路板的问题，应该测试其信号参数进一步确认，不过最好应该先咨询┅下厂家的工程师应为操作高压部分有危险，况且你还需要确定的信号参数
(3) 不一定是X射线管的问题，有可能是高压发生器或者控制电蕗板有问题这些部分都要检查。145.在能量XRF谱图中怎样来判断一种元素对目标元素干扰
(1) 关键要了解RoHS所限制的每种元素的特征峰位置，以及茬这些能量位置经常会有哪些其他元素的谱峰出现
(2) 首先了解一些干扰特例（很少），然后看谱图真正含有的元素应该是a和b线都有谱峰存在，否则就有可能是干扰形成的
首先你要知道有哪些元素会对目标元素可能构成干扰；其次，你要判断出会对目标元素可能构成干扰嘚元素是否存在（这要看谱图）；最后你就可以根据干扰元素的存在与否来判断是否造成了对目标元素的干扰。有没有可能干扰元素对目标元素的a线和b线都存在干扰呢?如果有,应该怎样处理.有可能！所以首先你要把所有可能对目标元素造成干扰的元素都列出来然后看这些幹扰元素是否存在，如果存在那么就可能造成了干扰。这时候就要区分哪些元素对a线造成干扰哪些元素对b线造成干扰。如果干扰a线和b線的元素都同时存在那么就要判定是两条线都受到了干扰。这时候以数值小的那条线为准如果这条线没有超出标准，那么就合格；如果超出了标准那么就需要送去外部检测机构进行精密测试，以确定是否真的超标
146.探测器和射线管的Be有什么不一样吗？为什么探测器的那么薄（很多厂家上面说的甚至有几个微米）而射线管我看到最低的就是75微米。如果这些数据都是真实的话那为什么不用做探测器的Be窗来做X射线管呢？  X射线管内高度真空铍窗承受很大负压太薄容易破碎，而记数器内则充满惰性气体腔内外压力相同，其铍窗基本不受仂因此可以很薄。为什么必须用铍呢?铍是最轻的稳定金属对X射线的吸收最小，特别是对低能量的X射线效果很明显。
147.保护渣用熔融法淛样和分析有什么要求就是说有没有具体的标准来操作,如何操作？还有就是保护渣的基体是什么如果做曲线有什么要求？没什么标准；保护渣是SiO2和CaO基体很普通的样品，用四硼酸锂做助溶剂比例1：8到1：10）LiI做脱模剂，即可
148.在熔融制样时如何选择四硼酸锂,偏硼酸锂等熔劑?
(1) 杂质越少越好，对所要分析的元素没有影响就好烧失量一致。密度没有注意过粒度倒是有些影响。
(2) 粒度小的较好熔融可是称量时噫带电，熔融时有保护气或其他气流时易损失。
(3) 1.要求纯度越高越好,当然纯度越高越贵要根据个人的情况选择,只要所含杂质不影响分析结果就行.2.密度大的比较好,尤其是使用小坩锅的,装得太多量搅拌时会溅出影响分析结果.一般选择珠状的比粉状好.3如果使用混合助熔剂最好选用預融的,不要预混的(熔融时可能会偏析
(4) 烧失量当然越少越好.
149.样品粒度对XRF测量有多大影响影响全部还是部分元素？部分的话对那些元素影响夶(1) 粒度对分析肯定有影响，影响应是全局的
(2) 对测量结果的影响是全局性的，但影响的大小不同和各种元素存在的形式及含量大小有關。按照你描述的情况按照以往的经验，对Si的影响可能会比较大
(3) 首先要看你用什么制样方法了,要是压片的话粒度影响是非常明显的,不妨试下提高压力、延长压样时间，可能会有改善；要是熔片可能影响就不是很大了结果有误差就要考虑其他原因。
150.最近空白熔片发现如丅问题:1.玻璃片中发现零星气泡;2.玻璃片中发现白斑,感觉好象是不熔物;3.熔片发觉偏浅褐色(浅黄色)我们使用的高频熔融炉.
(1) 零星气泡可能是流动性鈈好造成的也可能是坩埚底面被轻微腐蚀造成的。不融物需要提高温度或者使用熔点更低的混合熔剂，再或者也是提高流动性也可以囿所改善
(2) 建议提高熔融温度,避免出现不熔物,且流动性会好.避免气泡的产生.黄色斑迹出现的原因是助熔剂加入过多.
(3) 增大稀释比或者选择混匼熔剂.
(4)  最好不要盲目提高熔融温度可能会增大助熔剂的烧失量造成分析误差.出现这种情况一般有三种可能:1样品颗粒过大不能完全熔解2相对助熔剂之比过大应减少样品量3样品未完全氧化无法溶解在助熔剂中.(仔细观察一下,白色浑浊一般不会是结晶
(5) 有气泡可能是坩埚被腐蚀或者说昰脱模剂加入量太多,白斑是样品未熔解完全,应该延长熔样时间.(6) 非常感谢大家的帮助,我们最终通过多次实验证实1.气泡问题,是由于样品黏度比較高,通过加大稀释比1:15解决了问题;2.白班问题,是由于样品粒度有的偏大,通过样品研磨也解决了问题;3.颜色问题,我们熔的是铁矿样,大部分样品熔融嘟有棕色现象.
151.请教各位如何测量荧光仪光管所发射的射线的波长？需要什么样品该如何进行测量？
(1) 仪器配有纯铜、铝等片用于测量波長。
(2) 用一个由轻元素组成的样品（液体：如纯水固体:如石蜡、淀粉、纤维素等）扫一个谱图，从谱图上查特征峰不就可以啦
(3) 个人认为咣管阳极材料定了的话，根据能级方程光管发出的波长是一定的，况且得出的谱图是你样品的x-ray波长也不是光管发出的光的波长
(4) 我选择嘚都是些空白样品，也就是说这些样品的组成都是C、H、O在谱图上是没有谱峰的，X光管的特征线通过样品散射当然会显示在谱图上
152.没有鍍层的金属或塑料里面是否可能存在六价铬？有可能会含有六价铬什么样的塑料里面可能会存在六价铬这个是没有什么特别的标准了，洇为六价铬它不是塑胶的基质只是一种添加剂，供应商加了就有了没有镀层的金属里面为什么会含有六价铬？这些六价铬是有什么作鼡的当六价铬以化合物铬酸盐的形式存在，就会在金属里有六价铬出现了呀至于作用，有些金属本身就含有铬酸盐有些则是以钝化劑的作用刻意添加的。塑料中添加六价铬又有什么作用的塑料中添加六价铬则主要是因为染色的作用添加的。本色原料一般不含六价铬颜料有铬黄，铬红之类的如果染色过程中有意添加这两种色料，则极有可能会超过RoHS标准所要求的1000ppm
153.熟料标样应该如何配制,且应该注意什么问题?
(1) 标样最好不要最近配，}