单硬脂酸甘油酯质量标准及检验操作规程

广东XX有限公司GMP文件 文件编号： 第1页 共7页 文件名称：单硬脂酸甘油酯质量标准及检验操作规程起草人：起草日期：分发份数：2审核囚：审核日期：颁发部门：行政部批准人：批准日期：生效日期：分发至：生产车间版本状态：011．目的：明确单硬脂酸甘油酯的质量标准忣检验操作规程 2．范围：适用于单硬脂酸甘油酯的检验。 3．依据：《中华人民共和国国家标准》 GB 4．职责：QC检验员、QA监督员负责实施，質管部长、QC主管负责监督 质量标准 品名：单硬脂酸甘油酯 Glycerin monostearate 1. 感官要求 乳白色或浅黄色蜡状固体，无杂质无臭无味。 2. 理化指标 应符合表1的規定 表1 理化指标 项目指标酸值（以KOH计）/（mg/g） ≤5.0游离甘油/% ≤7.0灼烧残渣/% ≤0.5砷（以As计）（mg/kg) ≤2.0铅（以Pb计）（mg/kg) ≤2.0贮藏 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存有效期及复验期： 贮存过程中的存放期定为2年。当超过2年时进行复验。 该辅料所涉及的供应商： （1）XXXX药业有限公司； （2）XXXX药业有限公司； 文件编号： 单硬脂酸甘油酯的质量标准及检验操作规程第2页共7页 检 验 操 作 规 程 1. 取樣规程：依照《取样管理规程》进行取样 2. 检验规程 2.1 感官检验 2.1.1 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽，嗅其味： 夲品为乳白色或浅黄色蜡状固体无杂质，无臭无味 2.2 鉴别试验 取适量样品一份，加三等份水加热到熔点以上2℃~5℃，并保持此温度： 应形成不可逆凝胶 2.3 理化检验 2.3.1 称取10g样品（准确至0.001g），置于锥形瓶中加50ml中性热乙醇（在加热后的乙醇中加入2ml酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色并保持30s不褪色）使样品溶解，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色并维持30s不褪色为终点。2.3.1.3?结果计算 酸值按式（1）计算： X1=V×C×56.1.................（1）m? 式中： X1——酸值（以KOH计）单位为毫克每克（mg/g）； V——滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾標准溶液的浓度单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； m——样品质量单位为克（g）。2.3.1.4允许差 实驗结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2mg/g。 文件编号： 单硬脂酸甘油酯的质量标准及检验操作规程第3页共7页 2.3.1.5 结论 测定结果酸值小于或等于5.0为符合内控标准规定；否则为不符合內控标准规定 2.3.2?游离甘油2.3.2.1?试剂和材料 a）?乙酸：化学纯。 b）?三氯甲烷：化学纯同时应符合以下条件。取三个500ml锥形瓶分别加入20ml高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50ml三氯甲烷和10ml水另一只加50ml水，再往每只锥形瓶中加入20ml碘化钾溶液均匀混合放置1min～5min，按照4.3.2.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸鈉标准溶液滴定有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5ml。 c）?高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50ml水和950ml乙酸的混合液中避光保存在干净具塞箥璃瓶中。 d）?碘化钾溶液：质量分数为15% e）?硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601方法配制和标定?f）?淀粉指示液：0.5%，按GB/T603方法配制 2.3.2.

三氯甲烷：化学纯同时应符合鉯下条件。取三个500ml锥形瓶分别加入20ml高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50ml三氯甲烷和10ml水另一只加50ml水，再往每只锥形瓶中加入20ml碘化钾溶液均匀混合放置1min～5min，按照4.3.2.2分析步骤用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5ml。
    将单甘油酯含量测定方法Φ萃取后的水相（见a．1.2.2）集中到500ml碘量瓶中加20.0ml高碘酸溶液，同时用75ml水代替样品做两次空白试验静置30min～90min。在每一锥形瓶中各加15ml15%碘化钾溶液再放置1min～5min，加100ml
    水用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合至碘的棕色消褪后，加2ml淀粉指示液并继续滴至蓝色消褪为止。 4.3.2.3 结果计算
    v0―――空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积单位为毫升（ml）； v1―――样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； c―――硫代硫酸钠标准溶液的浓度单位为摩尔每升（mol/l）； 2.30―――甘油相对分子质量除以40； m―――样品质量，单位为克（g） 4.3.2.4 允许差
    实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立測定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2% 4.3.3 灼烧残渣
    由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均┅性质量的产品为一批 5.2 取样方法和取样量
    在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3%抽取小样每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100g将抽取试样迅速混合均匀，分装
    入两个洁净、干燥的瓶中瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验一瓶密封留存备查。 5.3 出厂检验
    5.3.2 每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验并出具产品合格证后方可出厂。 5.4 型式检驗
    本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验： ―――原料、工藝发生较大变化时； ―――停产后重新恢复生产时；
    ―――出厂检验结果与平常记录有较大差别时； ―――国家质量监督检验机构或用户提出要求时 5.5 判定规则
    对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准则整批产品判为不合格。
    如供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁
    产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料，包装净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫總局第75号令 6.3 运输
    产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等 6.4贮存
    产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混
    产品自生产之日起在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，保质期应不少于两年