钢化膜影响触屏灵敏度FID灵敏度的因素有哪些

提高气相色谱仪火焰离子检测器FID灵敏度的方法有哪些?
一、影响灵敏度的因素
灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。
单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q
影响FID灵敏度的因素可以分为两个方面:FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);
FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。
二、提高灵敏度的方法
那么如何提高FID的灵敏度呢?
因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在气相色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。
1、气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度
各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2/H2比,用来保证最佳灵敏度。
2、空气流量
空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
3、放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减
放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。
4、进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度
进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。
气相色谱仪(GC)出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:
1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;
2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;
3.保持进样口,FID&喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;
4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了;
5.用Low&Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了。
(文章来源衡天力仪器网)
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如何提高FID的灵敏度
如何提高FID的灵敏度&& & &色谱的灵敏度可以反映该仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?& & 那什么是仪器灵敏度呢?单位物质量通过检测器时,产生的电信号的大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q& & 影响FID灵敏度的原因可分为内因(硬件方面)与外因(操作方面)两个方面。内因,FID硬件方面,包括喷嘴材质和孔径的大小、收集极与极化极间的安装位置、极化极与喷嘴的安装位置等;外因的影响包括1.气体方面(载气、燃气、助燃气我们用氮、氢、空气)纯度和流量比。2.放大器档位选择,3.整套气路系统的清洁度等。因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。& & 下面就外因操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。& & 1.氮、氢、空气体纯度和流量比会明显影响灵敏度。建议使用者购买99.99%以上纯度的气体使用(这里不作详解)。各厂家生产的色谱结构不同,氮、氢、空气体流量也不同。上海烜晟公司出品的气相色谱仪分为EPC控制气路和机械阀控制气路两款供选择。机械阀控制的色谱出厂时氢气压力在0.05Mpa时流量为30ml/min,空气压力0.05Mpa时流量为350ml/min。一般情况下氮氢空气流比值为1:1:10为宜,若采用小口径喷嘴(&0.25mm)氮氢空气流比值为1:1.5:10左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳氮氢空比,用来保证最佳灵敏度。& & 2.放大器输入档位的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器档位大小时,要兼顾仪器的信噪比。& & 3..整套气路系统包括进样口、色谱柱、喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。
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