原标题：气相进样色谱仪顶空进樣的五个注意事项

气相进样色谱仪顶空进样的五个注意事项

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顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关，还与基质有关系特别是那些在样品基质中溶解度大的组分，基质效应更为显着这是气相进样色谱仪顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样的组成不同这对定量分析的影响非常严重，因此标准品必须与样品相同或者相似的基质否则定量分析误差较大。减少基质效应：盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等

在顶空气相进样色谱仪中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的还受温度和压力的影响。顶空分析进样量是无重要意义的重要的是进样量的重现性，既要保证進样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大样品量需依据样品体系的性质来确定。

样品量的重现性：待测组分的分配系数越小样品量波动对结果的影响越大，实际分析分配系数一般未知，故需保证样品量的一致性

样品瓶的容积：样品体积的上限昰样品瓶的80%，以便有足够的顶空体积常采用小于50%样品瓶体积。

总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素

样品的平衡溫度与蒸汽压直接相关，影响分配系数一般来说，温度也高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高分析灵敏度就越高。待测组分沸点越低对温度越敏感，从这一角度平衡温度高些，有利于缩短平衡时间

实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度过高的温度会导致某些组分的分解、氧化，还可能使顶 空气体的压力过高特别是有机溶剂，过高的顶空气体压力会导致系统漏气

平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相进样相色谱仪的扩散速度。扩散速度越快所需平衡时间越短。另外扩散系数又与汾子尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏度越低扩散系数越大。所以提高温度可以缩短平衡时间缩短平衡时间可以采用搅拌的方法，机械振动搅拌或者电磁搅拌分析系数大的样品，采用搅拌影响较小

顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压力、密封性好、對样品无吸附作用。现在一般使用硼硅玻璃制造样品瓶体积一般10~20mL,一般根据仪器要求和样品确定体积。液体一般使用20mL仪器因数要考虑色譜柱口径的大小、进样体积等。