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水质指标测定原理、方法及注意事项讲述.doc 16页
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水质指标测定原理、方法及注意事项讲述
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目录水质监测实验室质量控制 1溶解氧DO 3化学需氧量（COD） 5BOD5 7氮 9磷 10校准曲线 11氮、磷测定简略步骤 12叶绿素Chl-a 13悬浮物 15水质监测实验室质量控制精密度控制：对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做l0%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。水质监测实验室质量控制指标(建议)项目 样品含量范围（mg/L） 精密度%
总氮 0.025~1.0 ≤10
氨氮 0.02~0.1 ≤20
0.1~1.0 ≤15
硝氮 &0.5 ≤25
0.5~4 ≤20
总磷 &0.025 ≤25
0.025~0.6 ≤10
高锰酸钾指数 &2.0 ≤25
准确度控制：例行地表水质监测中，采用标准样品或质控样品作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准样品比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在90%~110%范围，标准样品测试结果应控制在95%~105%范围。准确度：常用以度量一个特定分析程序所获得的分析结果（单次测定值或重复测定值的均值）与假定的或公认的真值之间的符合程度。一个分析方法或分析系统的准确度是反映该方法或该测量系统存在的系统误差或随机误差的综合指标，它决定着这个分析结果的可靠性。准确度的评价方法：1、标准样品分析：通过分析标准样品，由所得结果了解分析的准确度2、回收率测定：在样品中加入一定量标准物质测其回收率，这是目前实验室中常用的确定准确度的方法。回收率P（%）=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%对于常规样品可凭经验实施，对于未知样品一般步骤为了解样品来源，初步估计待测物质含量确定稀释比和测试体积根据样品性质、分析方法选择加标方式（取相同体积的两份样品，其中一份加标，一份不加标，这是最常用的加标方式）确定加标量加标实验的一般原则加标物的形态应该和待测物的形态相同。样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样可分别进行平行测试。加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。加标量应与样品中相应待测物含量相近，一般为试样含量的0.5~2倍，加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；对于低浓度样品（接近测定下限），加标量可适当增加到试样含量的3倍或4倍。加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1%，保持样品的基体不变。溶解氧DOA碘量法原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。采样用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中（1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液），并存于冷暗处。药品硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364gMnSO4·H2O溶于水，用水稀释至1000ml；碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300-400ml）水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml（该溶液呈强碱性，保存时切勿使用玻璃瓶塞的容器瓶，或在玻璃瓶塞外包一层滤纸）；1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml（淀粉溶液易变质，最好在实验前配制）。硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定；重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。硫代硫酸钠标定方法：于250ml锥形瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml0.025m
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模拟考试题92
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多项选择题下列各项表述正确的有(
)。A．测量仪器的操作器件调到特定位置时可得到的范围，称为标称范围B．标称范围的上限与下限之差，称为量程C．示值范围又称为工作范围，是指测量仪器标尺或显示装置所能指示的范围D．测量仪器的误差处于规定的极限范围内的被测量的示值范围，称为测量范围E．标称范围是对测量仪器整体而言的，通常用被测量的单位表示
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1A．实际值B．检定值C．校准值D．标准值E．测量值2A．额定操作条件B．极限条件C．参考条件D．标准条件E．测量工作条件3A．示值误差本质上反映了测量仪器准确度的大小，即测量仪器给出接近于真值的响应的能力B．示值误差大，则其准确度低；示值误差小，则其准确度高C．指示式测量仪器的示值误差=示值-实际值；实物量具的示值误差=标称值-实际值D．确定测量仪器示值误差的大小，是为了判定测量仪器是否合格，并获得其示值的修正值E．测量仪器示值误差通常简称为测量仪器的误差，该误差只可用绝对误差形式表示4A．标准式测量仪器B．显示式测量仪器C．累积式测量仪器D．比较式测量仪器E．积分式测量仪器5A．校准B．检定C．型式批准D．检验E．加标记
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版权所有& CopyRight , , All Rights Reserved50石油与天然气化工2000；加标回收率的测定和结果判断；张虹；(天然气研究院环境科学研究所)；摘要加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质；要方法；1前言；1.1加标回收率的作用；高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加；方法测定上限浓度C的0.4～6(C)之间为宜;若；,加标量过多,,从而因溶；加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之
50石油与天然气化工　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2000
加标回收率的测定和结果判断
(天然气研究院环境科学研究所)
　　摘　要　加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一,也是分析人员自控的主
要方法。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定,使加标回收率的测定更能真实地反映测定结果的准确性。加标回收质量控制图可用来反映和控制测定结果的质量状况。加标回收质量控制图对于加标回收率测定结果波动较大的分析方法特别适用,例如水中硫化物的测定。　　主题词　质量控制　加标回收率　质量控制图
1.1　加标回收率的作用
高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在
方法测定上限浓度C的0.4～6(C)之间为宜;若分析方法为分光光度法,,也会造成,吸光度A在0.7,加入标准物质太;加入标准物质太多则会改变待;
,加标量过多,,从而因溶。
加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,也是分析人员在样品测定时,作为质量控制的主要方法。
适合被测水体,的问题,1.2　果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:
回收率　P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%
3　如何进行加标回收率的测定
　　加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回
2　影响加标回收率值的因素
2.1　分析方法及实验条件
有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。2.2　样品中的本底值
收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。
由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:
(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密
一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。2.3　加标量对加标回收率的影响
度相当的范围内。一般情况下规定:
a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或
相近,并应注意对样品容积的影响;
b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响。
(1)加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测
物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;
(2)当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过质的含量加标;
　第29卷　第1期　　　　　　　　　　　　加标回收率的测定和结果判断51
c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;
e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓
度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
在局质控考核中,由于各监测站测定条件不同,从
而使硫化物加标回收率测定结果差异较大,川西南矿区监测站由于实验条件摸索较好,他们测得硫化物加标回收率均在90%以上。,但是大部份监测站由于方法和实验条件的影响,硫化物加标回收率很难达到90%以上,另外,硫化物的测定方法本身也未对加标回
4　加标回收测定结果判断
4.1　结果判断的一般方法
加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%～105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,计算公式为:
P下限=0.95-t(n、,p)Sp/D
P上限=1.05-t(n、,p)Sp/D
收率给予规定。这样就很难对各监测站分析人员测定硫化物含量的准确度给以评价。因此,可将样品预处理和测定方法等分析条件类似的监测站分别绘制加标回收率质控图,来判断分析人员的测定结果水平。川东钻探公司监测站和川南矿区监测站在质控考核中的硫化物测定装置和分析条件基本类似,因此,这里选用这两个监测站的20份硫化物加标回收率值(见表1),绘制加标回收质控图(见图1)。
表1　,,,%回收率,%
.81..085..2
式中:t(n,p)―――自由度为n,概率为p的t值;
Sp―――加标回收量的标准偏差;D―――加标量或预期回收量。4.2　加标回收率质量控制图
在常规监测中,制,结果相差也较大,平;另外,),样,所以,单一用标准物质的测定来控制分析准确度,则不能反映出样品中的干扰程度,同时也较难掌握在相同浓度下做标准校准。因此,建议使用加标回收率控制图来控制分析结果准确度。
在常规分析中,至少积累20个回收率数据,才可绘制回收率控制图。设有n个回收率,则按下式计算平均回收率P和回收率标准偏差Sp:
P=(∑Pi)/n
∑(Pi-P)2/(n-1)
计算:平均加标回收率P=∑Pi/20=80.0%
加标回收率标准偏差　　Sp=
∑(Pi-P)2/(n-1)=6.1%
　UCL=P+3Sp=98.3%　LCL=P-3Sp=61.7%　UWL=P+2Sp=92.2%　LWL=P-2Sp=67.8%　UAL=P+Sp=86.1%　LAL=P-Sp=73.9%
从该加标回收率质控图可看出,川东钻探公司监测站和川南矿区监测站在利用对氨基二甲基苯胺分光光度法测定硫化物加标回收率时,测定结果的相对偏差较小,精密度较好。但是,由于实验条件的影响,其回收率只能达到80%左右,在未对实验条件进行改善以前,即使分析人员操作准确、样品无干扰,其回收率也难以达到90%以上。因此,他们在利用加标回收率
再按下式求出上、下控制限,上、下警告限,上、下辅助限:
　上控制限UCL=P+3Sp　下控制限LCL=P-3Sp　上警告限UWL=P+2Sp　下警告限LWL=P-2Sp　上辅助限UAL=P+Sp　　下辅助限LAL=P-Sp。
由于在一个分析方法适用浓度范围的中、高浓度区,加标回收率与浓度水平关系不大,这样就可使用统一的控制图,而只需对不同浓度区绘制相应浓度范围的加标回收率控制图。
4.3　硫化物加标回收率质控图实例分析
52石油与天然气化工　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2000
对硫化物测定作为自控时,不能强求回收率应达90%
以上,只要回收率在该加标回收率质控图的控制限内,就可说明分析人员操作没有错误,样品无干扰。
要想提高硫化物测定的回收率,应从分析条件着手,例如:在进行预处理时的吹气系统是否完善、吹气流速等实验条件是否适当等等。4.4　加标回收率质量控制图的应用
收率测定,测定后将其回收率结果直接点到回收率控
制图上进行检验,所得的回收率应在P+3Sp值范围内(即在控制限内),回收率值超过P+3Sp值,则应做相同浓度的标准校准,如标准校准正确,则说明分析操作和药剂配制正确,加标回收率超标可能是被测水体本身存在有干扰;如果标准校准也不正确,则分析原因,考虑这批样品是否需要重做。这种判断方法作为自控或常规监测的他控既直观又方便。
加标回收率只能对样品测定结果的准确度做出孤立的点估计,在测定中加标样的各种误差(如仪器、操作等)均与样品相同而使误差相互抵消,难以发现某些问题,这些都是加标回收率测定的局限性。但用加标回收率分析作为分析人员的自控措施还是实用的。
1　中国环境监测总站编写组编《:环境
综上所述,我们不难看出,在油气田环境监测中,分析人员分析加标回收率结果难以判断的监测项目
时,可在取得一定数量的加标回收率测定值后,预先绘制出加标回收率控制图,用来作为本人在常规监测中该项目加标回收测定结果水平判断的依据。
油气田环境常规监测,一般是对同一被测水体进行不同时间反复测定,水体中的干扰物质变化不大,也就是说每次的测定条件变化不大。因此,加标回收率质控图不仅可用作自控,也可用作质控人员对本站分析人员的他控措施。质控负责人可预先找几位分析技术较扎实的分析人员,对某一方法、同一被测水体,进行至少20个加标回收率测定,绘制出加标回收率质控图,作为本站该项目、判断的依据。水质监测质量保证手册》()年
2　黄秀莲主编,　9月
4　1993年7月
收稿日期:收修改稿:
编辑:冯学军
(上接第31页)
采用静态挂片测定不同有机酸对碳钢腐蚀的影响,结果见表3。
表3　有机酸对碳钢腐蚀的影响
有机酸丙　　酸丁　　酸
浓　度,mol/l0..平均腐蚀速度,mm/0...　　注:温度37±1℃,挂片时间14d。
就出现明显的点蚀孔;细菌的种群不同,新陈代谢产生
的有机酸不同,其中活性高的SRB(长庆和吉林)代谢产物以丙酸为主,其余的以丁酸为主;有机酸种类不同也是导致腐蚀产生的关键。
1　黄峰,范汉香,董泽华等.石油炼制与化工,1999,(1)
2　范汉香,董泽华,刘宏芳等.华中理工大学学报,):97～993　刘宏芳,董泽华,范汉香等.微生物学通报,):344～3464　PostgateJR.TheSulfateReducingBacteria,2ndEdition,Caimb.Univ.
Press,Cambridge,England(1984)
5　PfennigN,WiddelFetal.TheProkaryotes,aHandbookonHabitats,19816　吕人豪.工业微生物学进展.北京:科学出版社,17　刘宏芳,董泽华,范汉香等.油田化学,～1558　刘宏芳,黄茁,许立铭等.华中理工大学学报,)
　　表3结果说明1%NaCl溶液(培养基中NaCl含量
为1%)当酸浓度在相近时,丙酸的腐蚀性比丁酸强。
综合以上实验结果可以看出,来自不同油田体系的SRB腐蚀行为的差异与其各自的活性、新陈代谢产生的有机酸有关。
　　试验研究表明来自5个油田的SRB在API培养基中的腐蚀行为各不相同,以长庆油田SRB腐蚀性最大、吉林油田次之、新疆宝浪和胜利相近、江汉油田最轻;细菌腐蚀行为的差异与细菌本身的活性有关;细菌的活性差异导致腐蚀产物膜结构不同,膜下腐蚀形式也不同,碳钢在接种了长庆油田SRB的培养基中28d
　　刘宏芳:女,生于1968年,于1992年和1997年获华中理工大学应
用化学理学学士和应用化学工学硕士。现就读于华中理工大学材料科学与工程学院,博士。主要从事油田化学、微生物腐蚀及杀菌研制、油田腐蚀机理及电化学方面的工作,已发表文章20余篇。
收稿日期:　收修改稿:　编　辑:冯学军
三亿文库包含各类专业文献、幼儿教育、小学教育、应用写作文书、专业论文、行业资料、高等教育、中学教育、加标回收率的测定和结果判断21等内容。　
　(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表 2、加标回收率的计算 (1)加标液体积小于等于加标样品体积 1%(可忽略加标体积时) 质控表编写 例如: 序号 体积... 　只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算 加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低。 ... 　测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式 时应当满足以下 2 个条件: ①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定... 　加标回收率 有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收: 在没有被测...定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”... 　加标回收率计算方法 的探 讨 摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件...定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”... 　怎么做加标回收率做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品, 加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回 收率 还有一些具体... 　回收率加样回收试验 加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的 80%、 100%、 120%的对照品, 然后测定结果各 3 次共 9 次, 结果减去已知的量再除以加入... 　的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定 值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下 2 个条件:① 同一样品的子样取样... 　3、 由于加标样和样品的分析条件完全相同, 其中干扰物质和 不正确操作等因素所导致的效果相等。 当以其测定结果的减差计 算回收率时,常不能确切反映样品测定...}