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激光衍射粒度测试方法瑞士华嘉（香港）有限公司仪器部颗粒分析仪器 产品专家/销售经理杨正红 副研究员什么是粒度？? 什么是颗粒？粒度定义? ? ? ? ? ? ? ?Feret 直径 - 平行切面之间的距离. M
artin 直径 - 等分线直径 最长直径 最短直径 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆面直径 等效表面积直径 等效体积直径最短直径 最长直径 等效重量直径等效体积直径等效沉降速率直径筛分直径等效表面积直径等效圆球体积直径体积平均粒径? D[4,3] --- [ VMD ]? D [ 4, 3 ] ? D n ?Dn4 i 3 iiiS.M.D.D [ 3, 2 ] ??D n ?D n3 i 2 ii i常见粒度分析方法统计方法代表性强, 动态范围宽 分辨率低 ? 筛分方法 38微米-? 沉降方法 0.01-300微米 ? 光学方法 0.001-3500微米非统计方法分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 ? 显微镜方法 光学 1微米-电子0.001微米-? 电域敏感法 0.5-1200微米筛分筛分优点? 统计量大, 代表性强 ? 便宜 ? 重量分布缺点? ? ? ? ? 下限38微米 人为因素影响大 重复性差 非规则形状粒子误差 速度慢显微镜显微镜方法优点 ? 可直接观察粒子形状 ? 可直接观察粒子是否 团聚 ? 光学显微镜便宜缺点? ? ? ? 代表性差 重复性差 测量投影面积直径 速度慢沉降法u st? ? ? ?g d ? ?s f218?应用斯托克斯方程, 通过测量粒子沉降速度来 决定粒度分布, 分为: ? 沉降管 5-200微米 ? X光吸收沉降 0.1-300微米 ? 离心沉降 0.01-200微米沉降法优点? 测量重量分布 ? 代表性强 ? 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好 ? 价格比激光衍射法便 宜缺点? 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差 ? 非球型粒子误差大 ? 不适应于混合物料 ? 动态范围比激光衍射 法窄沉降与激光衍射法对于非球型粒子测试比较 高岭土样品沉降%激光10100粒度光学方法? 激光衍射方法( 0.05-3500微米) ? PCS 光子相关光谱方法( 0.001-3500微米) ? 光阻方法(0.01-250微米)三 激光衍射方法激光衍射法原理图Spatial Filter Particles suspended in Gas or liquid Multi Element DetectorHe Ne LaserUnscattered Light 2 mw Power 0.63?m wavelength Scattered Light Obscuration DetectorFourier Transform Lens散射光强与角度的关系0.3/3/30/300强 光 射 散角度光学理论? 粒子对于照射光产生散射，大粒子散射 角 度小，小粒子散射角度大 ? 光学理论推导出角度于粒度的关系夫琅霍夫散射夫琅霍夫散射假设： 粒子是完全不透明的，所以散射光与粒子 表面光学性质无关 优点：不需要知道粒子表面光学性质，计 算简单。 缺点：对于超微粒子误差较大夫琅霍夫散射米氏散射米氏散射去除了 夫琅霍夫散射假设 优点：适用于全量程 缺点：需要知道粒子表面光学性质参数 ??以此构造光学模型米氏散射光学参数光学参数分为可以实部和虚部 实部：粒子对光线的折 射 虚部：粒子对光线的吸收 光学参数可以通过测量体积浓度与实际体 积的比较来核查
光学参数的影响20 % 100 90 80 70 60 10 50 40 30 20 10 0 0.1 0 1.0 10.0 100.0 2OA D 2NA D 2OHDP article Diameter ( m .)光学参数核查光学参数的选择是否正确，可以通过体积 浓度指标来核查。 由粒度分布可以推导出体积浓度，与实际 的体积浓度比较就可以核查光学参数选 择是否正确体积浓度k * log?1 ? obscuration?Volume Concentration ?WQ ? Di ii核查光学参数Presentation 2OAD 2ODD 2OFD 2OHD Real Vol. Conc.0.1200Absorption 0 0.001 0.01 0.1 0.073%Vol. conc. % 0.7 0.0Residual 1.986 1.623 3.111 5.5000.10000.0800Real concentration0.06000.0400Measured concentration0.02000..001 0.01 0.1分散方法? 湿法，即在液体中分散样品 ? 干法，即在空气中分散固体样品 不同的应用，应该选择不同的分散方法， 或使用混合方法样品种类干法 20%混合悬浮 液 65%湿法测试喷射式干法测试喷雾测试样品区宽度与粒度范围有关样品区宽度结果的表达粒度分析的结果可以由不同的数学模型 计算得到 可以表达为各种数据表格，分布曲线形 式。 还可以得到各种定义的平均粒度和分布宽 度指标两种数学模型.302 parameter distributions%100 90 80 Log-norm al [ X= 6, N = 2 ] R osin-R am m ler [ X= 10, N = 2 ]2070 60 50 401030 20 100 0.1 1.0 10.0 100.00Particle D iam eter ( m .)粒度数据表格Size (Lo) Volume in % 3.49 4.30 5.29 6.52 12.8 20.1 20.8 15.0 Size (Hi) Volume below % 3.49 10.1 4.30 22.9 5.29 43.0 6.52 63.8 8.04 78.8分布曲线采用对数尺度体积平均粒度 VMD? Dn D [ 4, 3 ] ? ?D n4 i 3 iii斯太尔直径S.M.D.D [ 3, 2 ] ??D n ?D n3 i 2 ii i分布宽度SPAND[v,0.9] ? D[v,0.1] Span ? D[v,0.5]取样的代表性由于一堆样品不同位置上粒度不同，如何 从大量样品中得到具有代表性的样品，是 准确测量的前提取样的代表性旋转取样器分散溶液的选择C C C C C C C C C C C 水-活性碳 VOLASIL-巧克力 甲醇铅,调色剂,油漆 酒精-乳糖 丙醇-糖,水泥,碳酸钙 GENKLENE-钻井泥浆 WHITE SPIRITS-汽车漆 丙酮-铜粉末 庚烷-PHARMA CEUTICALS 白油（葵花油）- 磁性材料 甘油-过氯酸胺添加剂? ? ? ? ? 柠檬酸氨-三氧化二铁 CALGON-矾土, 黏土, 陶瓷 盐-土壤,KAOLIN 柠檬酸钠-石墨 GLYCEROL-PTFE,环氧树脂没有添加剂Fe2O3 in water ULT100% D(50)=0.56 micron10 V o lu m e % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0.1 1.0 10.0 100.0 0P a rt ic le D ia m e t e r ( m. )Fe2O3 样品+柠檬酸氨添加剂D(50) = 0.28微米Fe2O3 in ADMIXTURE-D(50)=0.28 micron 30Volume %100 90 802070 60 50 401030 20 100 0.10 1.0Particle Diameter ( m .)加入添加剂前后Fe2O3 BEFORE AND AFTER ADMIXTURE-COMP.30%100 90 802070 60 50 401030 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)没有添加剂CERAMIC IN WATER D(50)=0.50 MICRON20 V o lu m e % 100 90 80 70 60 10 50 40 30 20 10 0 0.1 1.0 10.0 100.0 0P a rt ic le D ia m e t e r ( m. )Calgon Admixture.CERAMIC IN CALGON D(50)=0.41 MICRON 20Volume %100 90 80 70 601050 40 30 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)添加剂可以防止团聚CALGON'S AFFECT BEFORE AND AFTER 20%100 90 80 70 601050 40 30 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)没有 Calgon.CHINA CLAY IN WATER D(50)=8.05 MICRON 10%100 90 80 70 60 50 40 30 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)加入Calgon.CHINA CLAY IN CALGON (50)=9.01 MICRON 10Volume %100 90 80 70 60 50 40 30 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)添加剂也可能有害USE ADMIXTURES ONLY WHEN REQUIRED. 10%100 90 80 70 60 50 40 30 20 100 0.10 1.0 10.0 100.0Particle Diameter ( m .)表面活性剂? ? ? ? ? ? ? TEEPOL-水煤浆 NONIDET-钛酸钡,PVC SYNPERONIC-PTFE DAXAD 11-碳黑 TWEEN 80-CASEIN TRITON X-银粉 DISPEX-氧化铁未知样品的分析SAMPLE DRY WETRIFFLERIFFLEANALYSEDOES IT DISPERSE IN WATERYESNOULTRASOUND?DOES IT FLOATANALYSEYESNOSURFACTANTULTRASOUND?DISPERSEDNO-TRY SOLVENTYES-ANALYSEYESNO-TRY SOLVENTANALYSEVerification and validation.Verification is confirmation of the correct operation of the instrument. ? Validation refers to the whole procedure for a particular product.?Verification.Malvern can :? Perform verification checks of the instrument under a regular maintenance contract. ? Provide a traceable standard - reticule. ? Provide support material.Does the instrument operate correctly ?Optical alignment checks. ? Reticule confirmation. ? Numeracy tests.?Test materials.NIST standards. ? BCR standards. ? Reticule standards. ? Latex materials. ? Regular check materials - internal standards.?【ISO 1《粉末涂料 第 13 部分：激光衍射法分析粒度》(GB/T 9)】标准大全-南北潮商城
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ISO 1《粉末涂料 第 13 部分：激光衍射法分析粒度》(GB/T 9)
发布时间： 15:32:51
ISO 1《粉末涂料 第 13 部分：激光衍射法分析粒度》(GB/T 9)由中国石油和化学工业协会提出，是有关色漆、清漆及相关产品取样和试验的系列标准之一，适用于干粉的测定。ISO 1《粉末涂料 第 13 部分：激光衍射法分析粒度》标准规定了采用激光衍射法测定粉末涂料等效球体粒径分布的方法。
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当当读书客户端万本电子书免费读纳米材料的粒度分析
1． 粒度分析的概念
大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大 小对材料结构和性能具有重要的影响。尤其对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比，所测的立径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪则是利用颗粒对激光的衍射和散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。但由于粉体材料颗粒的形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。等效粒径（D）和颗粒体积（V）的关系可以用表达式D=1.24V1/3表示。此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。
由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可以从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。依据这些颗粒的种类可以采用相应的粒度分析方法和仪器。近年来，随着纳米科学和技术的迅速发展，纳米材料的颗粒分布以及颗粒大小已经成为纳米材料表征的重要指标之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的颗粒大小一般在100nm~1ｕm尺寸范围。面对纳米材料研究，其最关注的尺度范围。
在纳米材料分析和研究中，经常遇到的纳米颗粒通常是指颗粒尺寸为纳米量级（1~100nm）的超细微粒。由于该类材料的颗粒尺寸为纳米量级，本身具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因此具有许多常规材料所不具备的特性，在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面具有广阔的应用前景。因此纳米材料的粒度大小、分布、在介质中的分散性能以及二次粒子的聚集形态等纳米材料的性能具有重要影响，所以，纳米材料的粒度分析是纳米材料研究的一个重要方面。同样由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度分析和表征的方法和技术的发展，纳米材料的粒度分析已经发展成为现代粒度分析的一个重要领域。
目前，对纳米材料进行粒度分析的方法和仪器种类很多，但由于各种分析方法和仪器的设计对被分析体系有一定的针对性，采用的分析原理和方法各异，因此，选择合适的分析方法和分析仪器十分重要。又因为各种粒度分析方法的物理基础不同，同一样品用不同的测量方法得到的粒径的物理意义甚至粒径大小也不同。此外，不同的粒度分析方法的使用范围也不同。若对分析仪器及被测体系没有准确的了解与把握，分子所得到的结果往往于实际结果有较大差异，不具有科学性和代表性。因此，根据被测对象、测量准确度和测量精度等选择的测量方法是十分重要和必要的。
2、粒度分析的意义
在现实生活中，有很多领域诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等都与材料的粒度分子息息相关。在高分子材料方面，如聚乙烯树脂是一种多毛细孔的粉状物质，其性质和性能不仅受分子特征（分子量、分子量分布、链结构）影响，而且与分子形态学特征（如颗粒表面形貌、平均粒度、粒度分布）有密切的关系。聚乙烯的分子和形态学又决定了聚合物成型加工时的特征和制品性能。研究表明，树脂的颗粒形态好、平均粒径适中、粒度分布均匀均匀有利于聚合物成型加工，因此，人们往往需要对聚氯乙烯树脂进行粒度分析测试。在纳米甜加剂改性塑料方面，在塑料中添加纳米材料作为塑料的填充材料，不仅可以增加塑料的机械强度，还可以增加塑料对气体的密闭性能以及增加阻燃等性能。这些性能的体现直接和添加的纳米材料的形状、颗粒大小以及分布等因素有着密切关系。因此，必须对这些纳米添加剂进行颗粒度的表征和分析。
在现代陶瓷材料方面，纳米颗粒构成的功能陶瓷是目前陶瓷材料研究的重要方向。通过使用纳米材料形成功能陶瓷可以显著改变功能陶瓷的物理化学性能，如韧性。陶瓷粉体材料的许多重要特性均由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定。在涂了领域，颜料粒度决定其着色能力，添加剂的颗粒大小决定了成膜强度和耐磨性能。在电子材料领域，荧光粉粒度决定电视机、监视器等屏幕的显示亮度和清晰度。在催化剂领域，催化剂的粒度、分布以及形貌也部分地决定其催化活性。因此，随着科学技术发展，有关颗粒粒度分析技术受到人们的普遍重视，已经逐渐发展成为测量学中的一支重要分支。
3、粒度分析的种类和适用范围
材料颗粒度分析的方法以有很多，现已研制并生产了200多种基于各种工作原理的分析测量装置，并且不断有新的颗粒粒度测量方法和测量仪器研制成功。虽然粒度分析的方法多种多样，基本上可归纳为以下几中方法。传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法等，近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图象分析法、基于颗粒步朗运动的粒度测量法及质谱法等。其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等优点而被广泛采用。
（1）显微镜法
显微镜法（microscopy）是一种测定颗粒粒度的常用方法。根据材料颗粒度的不同，既可采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。光学显微镜测定防卫为0.8~150?m，小于0.8?m者必须用电子显微镜观察。扫描电镜和透射电子显微镜常用于直接观察大小在1nm~5?m范围内的颗粒，适合纳里材料的粒度大小和形貌分析。显微镜法可以了解在制备过程中颗粒的形状，绘出特定表面的粒度分布图，而不只是平均粒度的分布图。但是在用电子显微镜对纳里颗粒的形貌进行观察时，由于颗粒间普遍存在范德瓦耳斯力和库仑力，颗粒极易团聚形成球团，给颗粒粒度测量带来困难，需要选用分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。传统的显微镜法测定颗粒粒度分布时，通常采用显微拍照法大量颗粒粒度的分析统计。由于测量结果受主观因素影响较大，测量精度不高，而且操作繁重费时，容易出错。近年来采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测量速度慢。
（2）沉降法
沉降法（sedimentation size analysis）的原理是基于颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身中立（或所受离心力）、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯原理来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降速度与粒度大小的平
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1. 进样器：湿法进样器、干法进样器
2. 粒径范围：0.01-3500μm
3. 典型测量时间：小于10s
4. 角度范围：0.015?-144?
5. 红光测量：633nm
6. 蓝光测量：470nm
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，特点是测试速度快、范围宽、重复性好、操作简单，在粉体加工、涂料、色釉、半导体等领域有广泛的应用。
收费标准：200元/样；
& & & & & & & & & 自测：200元/半小时；
乳液、乳胶、粉末等。
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