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总有机碳分析仪的原理介绍
TOC表示污水中总有机碳的含量，也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高，是对水质各指标测定中不可缺少的方法。测量TOC就需要用到总有机碳分析仪。总有机碳分析仪是测定分析有机碳TOC总量的仪器，在测定水中碳化物时，以钴作触媒，在950℃条件下燃烧。燃烧时产生CO2，用非分散型红外线气体分析仪器进行测定。其间把无机碳酸盐在150℃低温条件下燃烧，测出其CO2数量。从总碳中减去此CO2量后，就为有机碳的测定值。&市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能：第一，首先将水中的总有机碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有：燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法；而对CO2的检测方法又分：非分散红外线检测，直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。&紫外线氧化法：使用UV灯照射待测水样，水会分解成羟基和氢基，羟基和氧化物结合会生成CO2和水，然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。优点是氧化效率高，保养简单，缺点是UV灯管需要定期更换。&燃烧氧化法：燃烧氧化&非分散红外吸收法优势是只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，缺点是探测器需频繁校准，体积大及预热时间长，必须使用酸、催化剂和载气。&超临界水氧化法：超临界水的特性均可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速，可以耐受高盐份化合物；缺点是不能检测低TOC浓度的水样。&电导率检测法：TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。采用电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定，检测精度高。这两种技术最主要的区别在于，直接电导率法比较容易受杂酸性，卤化有机物等的干扰；而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
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两种测定土壤有机碳方法的比较
【摘要】：选取7种有机质含量不同土样,比较了总有机碳分析仪和重铬酸钾氧化法测定土壤有机碳的分析结果。结果表明,总有机碳分析仪的回收率高,测定结果重现性好;重铬酸钾氧化法的回收率低,测定的有机碳含量明显偏高。因此,用总有机碳分析仪测定土壤有机碳更为准确。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TU991.21【正文快照】：
1前言大气中温室效应气体的排放量逐年增加,由此带来的全球气温升高是目前人们普遍关注的环境问题。农田土壤是温室效应气体的一个重要来源。其中二氧化碳排放量占全球碳总排放量的25%[1]。因此准确测定土壤不同形态碳的数量,监测土壤碳的动态,对于研究土壤碳转化、调整和优
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土壤提取液中有机碳量测定方法的比较.pdf4页
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卷第 期 东 北 林 业 大 学 学 报. .年 月 .
土壤提取液中有机碳量测定方法的比较
窦 森 周桂玉 邵 晨 刘艳丽 杨翔宇
吉林农业大学,长春,摘 要 采用总有机碳分析仪测定土壤水溶性物质、提取液、胡敏酸和富里酸中的有机碳,并与重铬酸钾氧化法进行对比,以探究分析仪快速准确测定土壤提取液有机碳的测试条件和操
作方法。结果表明:法好于重铬酸钾氧化法,分析仪操作过程简单,测定结果准确,回收率高,连续测定
同一样品的碳量差别不大,变异系数小于 %,在仪器允许范围内;隔夜测定的碳量偏低,但差异不大,变化幅度在
%,说明分析仪测定土壤提取液有机碳量有很好的稳定性和重复性。
关键词 土壤提取液;有机碳量;分析仪;重铬酸钾氧化法
分类号/ ..
..%. % .. .
土壤有机碳量通常被看作是土壤质量的一项重 少,对于水溶性物质
、提取液 、胡敏酸
要指标。腐殖质组成数量特征也是通过其含碳量表
和富里酸 溶液中有机碳测定的系统研
究,尚未见报道。
征的 因此说,土壤提取液中有机碳量的准确测定
本研究分别采用分析仪和外加热一重铬
是研究腐殖质的基础和关键。过去常用的重铬酸钾
氧化法测定土壤提取液中有机碳一般需调 值、 酸钾氧化法测定土壤、
蒸干步骤,费时且存在较大的误差。 碳.并将两种方法测定的结果进行对比。对仪器测
定土壤提取液中有机碳的方法进行了初步探索,为
分析仪问世以来,主要应用于
水体中有机碳的测定,该仪器具有准确、快速、简便、 快速准确测定土壤提取液中有机碳量提供可行的测
成本低等优点,在实际中已得到了广泛的应用。 试条件和操作方法。 等利用日本岛津一
分析仪在铂
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两种测定土壤有机碳方法的比较
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一种用于测量土壤有机碳含量的装置和方法
【专利摘要】一种用于测量土壤有机碳含量的装置：一真空泵，通过波纹管连接液氮冷阱；两高真空三通接头，其中一个用于连接液氮冷阱和CO2收集管，另一个用于连接挤压管和水捕集阱；挤压管上设有螺旋式阀门；水捕集阱通过CO2冷阱连接CO2收集管；CO2冷阱顶部设有两个螺旋式阀门；由上述装置构成真空系统。本发明还公开了利用上述装置测量土壤有机碳含量的方法。本发明具有操作方便、成本低、分析速度快、可批量进行等特点。
【专利说明】一种用于测量土壤有机碳含量的装置和方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境科学研究领域，具体地涉及一种用于测量土壤有机碳含量的装置。
[0002]本发明还涉及一种利用上述装置测量土壤有机碳含量的方法。
【背景技术】
[0003]土壤有机质是土壤固相基质的重要组成部分，尽管它从重量上看仅占土壤很小的一部分，但是它与土壤肥力、土壤固碳、土壤环境解毒功能以及农业可持续发展等方面均存在密切关系。首先，土壤有机质含有十分丰富的微生物和植物所需的营养元素，是植物和微生物生命活动的能源，对土壤的基本理化性质有着深刻影响；其次，土壤有机质中很大一部分是腐殖物质，其具有十分活跃的氧化还原能力，这会显著影响重金属、农药等各种无机与有机污染物在土壤环境中的行为；再次，土壤有机碳库被认为是影响全球碳循环的主要因素，它是陆地生态中最大的碳库，其微弱的变化都将导致生态系统以及大气CO2浓度发生显著改变，从而影响气候变化。由此可见，研究土壤有机质在诸多学科领域中都有着十分重要意义，而深刻认识土壤有机质的功能一个必不可少的环节就是需要对土壤有机碳含量进行监测。目前测定土壤有机碳含量的方法主要有很多，其中较为经典的是重铬酸钾外加热法与总有机碳分析仪法。
[0004]重铬酸钾外加热法是利用过量的重铬酸钾作为氧化剂来氧化土壤有机碳,而剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液进行滴定，通过重铬酸钾的消耗量来计算土壤有机碳含量。重铬酸钾外加热法操作较为繁琐，耗时长，污染较大，回收率也较低。
[0005]总有机碳分析仪法是采用高温电炉灼烧和气相色谱装置相结合来自动分析总有机碳的含量，该方法具有较高的稳定性和回收率，是目前测量土壤有机碳含量最为精确的方法，但由于很多科研工作者受到仪器的限制，该方法未能被广泛采用。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种用于测量土壤有机碳含量的装置。
[0007]本发明的又一目的在于提供一种利用上述装置测量土壤有机碳含量的方法。
[0008]为实现上述目的，本发明提供的用于测量土壤有机碳含量的装置，包括:
[0009]一真空泵(A)，通过波纹管(M)连接液氮冷阱(L)；
[0010]第一高真空三通接头(Cl)和第二高真空三通接头(C2)，第一高真空三通接头(Cl)的一个接头与第二高真空三通接头(C2)的一个接头通过玻璃管(Kl)相连，第一高真空三通接头(Cl)的另二个接口分别连接液氮冷阱(L)和CO2收集管(H)，第二高真空三通接头(C2)的另二个接口分别连接挤压管(B)和水捕集阱(E);挤压管(B)上设有螺旋式阀门(Jl);
[0011]水捕集阱(E)通过CO2冷阱(G)连接CO2收集管⑶；C02冷阱(G)顶部设有两个螺旋式阀门(J2、J3)；[0012]由上述装置构成真空系统。
[0013]所述的装置，其中，第一高真空三通接头(Cl)与液氮冷阱(L)和CO2收集管(H)之间分别安装有第一高真空阀门(Dl)和第三高真空阀门(D3);第二高真空三通接头(C2)与水捕集阱(E)之间安装有第二高真空阀门(D2)。
[0014]所述的装置，其中，水捕集阱(E)的填充物为无水高氯酸锰(O)，水捕集阱的两端填充有石英棉(N1、N2)。
[0015]所述的装置，其中，CO2收集管⑶上设有压力计⑴。
[0016]本发明提供的利用上述装置测量土壤有机碳含量的方法:
[0017]I)将土壤样品与氧化铜装于氧化管中，并加入银丝以去除样品在氧化过程中产生的硫化物气体；
[0018]2)将氧化管套入真空系统中进行抽真空，待系统真空度达到极限后，烧封氧化管并于800-900°C下反应，样品被氧化生成CO2、水蒸气与不可冷凝的气态氧化物；
[0019]3)将氧化后的氧化管放入挤压管中，将挤压管套入真空系统中，待系统真空度达到极限后，破碎氧化管使得土壤样品生成的混合气体经过水捕集阱，以除去水蒸气，余下气体则继续通过CO2冷阱，使CO2被冷凝而不可冷凝的杂气则被真空泵抽出；
[0020]4)通过加热使步骤3的CO2释放并引入已知体积的CO2收集管中，通过CO2收集管上的压力计读数测量CO2的生成量，并计算出土壤有机碳含量。
[0021 ] 所述的方法，其中，步骤I的土壤样品用0.5mol T1HCl进行预处理，去除土壤中的碳酸盐，避免无机碳对测定土壤有机碳含量的影响。
[0022]所述的方法，其中，步骤I的氧化铜为线状氧化铜，在使用氧化铜之前，首先需要对其进行过100目筛，以除去细颗粒状的氧化铜，将过筛后的线状氧化铜放在900°C条件进行预热2小时，以除去氧化铜表面的有机物。
[0023]所述的方法，其中，步骤3的CO2冷阱温度为_185°C，通过将CO2冷阱浸入纯液氮得以实现。
[0024]所述的方法，其中，步骤4中将CO2引入CO2收集管的方法是通过将CO2收集管浸入纯液氮得以实现。
[0025]所述的方法，其中，步骤4中压力计所测定出的CO2压力P，根据公式PV = nRT计算出CO2的生成摩尔数η, 土壤有机碳含量的计算用公式T0C(% ) = 12n/wX 100表示,该公式中的w为土壤样品重量，单位为g。
[0026]本发明具有步骤简单、操作方便、成本低、分析速度快、可批量进行等优点，为科研工作者基于土壤有机碳含量来探讨资源与环境领域等问题提供重要的方法支撑。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是本发明的装置示意图。
[0028]图2是挤压管示意图。
[0029]图3是水捕集阱示意图。
[0030]图4是本发明所测量出的土壤有机碳含量的结果(横坐标)与总有机碳分析仪法所测量的结果(纵坐标)之间的线性相关性图。
[0031]附图中主要组件符号说明:[0032]A是真空泵，B是挤压管，Cl是第一高真空三通接头，C2是第二高真空三通接头，Dl是第一高真空阀门，D2是第二高真空阀门，D3是第三高真空阀门，E是水捕集阱，F是高真空二通接头，G是CO2冷阱，H是CO2收集管，I是压力计，JU J2与J3是螺旋式阀门，Kl与K2是玻璃管，L是液氮冷阱，M是波纹管，NI与N2是石英棉，O是无水高氯酸锰。
【具体实施方式】
[0033]本发明的用于测量土壤有机碳含量的装置如图1所示，是一构成封闭回路的真空系统。具体地:
[0034]一真空泵A，可采用旋片式真空泵，用于维持制样系统的真空度，系统真空度的极限可达到〈2.0Pa,通过波纹管M连接液氮冷阱L，该液氮冷阱L浸入纯液氮，主要是用于冷凝系统中的杂气，同时可防止真空泵A返油。该液氮冷阱L通过第一高真空阀门Dl连接至第一高真空三通接头Cl中的一个接口，第一高真空三通接头Cl的第二个接口与第二高真空三通接头C2的一个接口相连，第一高真空三通接头Cl的另一个接口通过第三高真空阀门D3与CO2收集管H连接；第二高真空三通接头C2的另二个接口分别连接挤压管B和水捕集阱E ;第二高真空三通接头C2与水捕集阱E之间设有第二高真空阀门D2，水捕集阱E是为了冷凝水蒸气纯化C02。水捕集阱E通过高真空二通接头F与CO2冷阱G的一端连接，CO2冷阱G浸入纯液氮，使其温度达到_185°C，以冷凝CO2气体，同时将剩余的杂气抽走，达到纯化CO2的目的。CO2冷阱G的另一端连接用于收集纯化后CO2的CO2收集管H，CO2收集管H是连接在一高真空四通接头上，该高真空四通接头的另三个接口分别连接CO2冷阱G、第三高真空阀门D3与压力计I，该压力计I用于测量CO2压力。CO2冷阱G顶部设有两个螺旋式阀门J2与J3，挤压管B上设有螺旋式阀门Jl (如图2所示)。水捕集阱E的结构图如图3所示，其中的填充物为无水高氯酸锰0，两端填充有石英棉NI与N2。
[0035]本发明的挤压管B的接口通过连接一个9mm转6mm的高真空转换接头可用于连接测量时用的氧化管。
[0036]本发明的装置在测量土壤有机碳含量时主要是两个过程，一是对待测土壤样品进行抽真空，使得样品的氧化过程在真空状态下进行，二是对土壤样品氧化产生的CO2进行纯化。
[0037]第一个过程步骤如下:
[0038]首先称取土壤样品和稍过量的氧化铜于氧化管中，并放入I?2根小银丝以去除样品在氧化过程中产生的硫化物气体等，然后在离还原管口端约2cm处放上石英棉，以防止粉末状的土壤被真空泵抽出而污染真空系统，随后将氧化管套入装置中，当真空度达到真空极限时，用火焰枪烧封，最后将处于真空状态下的氧化管放在900°C的微波马弗炉中灼烧3小时，使土壤有机质被充分氧化，生成CO2、水蒸气与一些不可冷凝的气态氧化物杂质。
[0039]第二个过程步骤如下:
[0040]首先将氧化后的氧化管放入挤压管中，再将挤压管套入装置中进行抽真空，当真空度达到极限时，破碎氧化管，让氧化管中生成的混合气体经过水捕集阱，以冷凝混合气体中的水蒸气，然后让余下的气体通过CO2冷阱，使CO2被冷凝，而其余的气体则被真空泵抽走；经过上述两步纯化过程的CO2被加热引入压力计部分，通过压力计读数测量其压力P。[0041]土壤有机碳含量的估算首先是将P代入公式PV = nRT计算得出CO2的生成摩尔数n，然后将η和土壤样品重量w(g)代入公式T0C(% ) = 12n/wX100即可计算得出土壤有机碳含量。
[0042]下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
[0043]本发明对20个土壤样品的有机碳含量进行测定，并将其测定结果与总有机碳分析仪法的测定结果进行对比，验证本发明的可靠性。
[0044]本发明具体的技术方案包括:土壤碳酸盐的预处理、土壤有机碳的氧化、CO2的纯
化与测量。
[0045]土壤碳酸盐的预处理包括如下步骤:
[0046](I)将采回的土壤样品置于低温(&40°C )烘箱中进行烘干；
[0047](2)用玻璃瓶将土壤样品进行机械压碎，并过2_筛子；
[0048](3)用镊子挑除肉眼可见的植物残体等杂质；
[0049](4)称取约5g 土壤样品于50ml的离心管中，加入0.5mol T1HCl溶液，混匀并浸泡约24小时，期间不断混匀并排除产生的CO2气体；
[0050](5)离心去除上清液，并用去离子水冲洗5次以上至中性；
[0051](6)将冲洗好的样品置于60°C的烘箱中烘干；
[0052](7)用玛瑙研钵将烘干好的样品研磨至100目以上。
[0053]土壤有机碳的氧化包括如下步骤:
[0054](I)称取一定质量的土壤样品与足够量的氧化铜于氧化管中，并加入I?2根小银丝；
[0055](2)将称氧化管套入装置中进行抽真空，待系统真空度达到极限后，烧封氧化管并放在900°C条件下反应3个小时。
[0056]CO2的纯化与测量包括如下步骤:
[0057](I)将氧化后的氧化管放入挤压管中，然后再将挤压管套入装置中，待系统真空度达到极限后，破碎氧化管使得土壤样品生成的混合气体经过水捕集阱，余下气体则继续通过CO2冷阱，使CO2被冷凝而不可冷凝的杂气则被真空泵抽出；
[0058](2)利用加热方法将经过步骤(I)纯化后的CO2释放，并将其引入已知体积的CO2收集管中，读取连接在CO2收集管上的压力计读数，即为CO2压力P。
[0059]土壤有机碳含量的估算首先是将P代入公式PV = nRT计算得出CO2的生成摩尔数n，然后将η和土壤样品重量w(g)代入公式T0C(% ) = 12n/wX100即可计算得出土壤有机碳含量。
[0060]总有机碳分析仪法的步骤包括土壤碳酸盐的预处理和上机分析。
[0061]如图4所示，本发明所测量出的土壤有机碳含量的结果与总有机碳分析仪法所测量的结果具有很好的线性相关性，R2 = 0.98，表明本发明是一种可靠的用于测量土壤有机碳含量的技术方法。
【权利要求】
1.一种用于测量土壤有机碳含量的装置，包括:
一真空泵(A)，通过波纹管(M)连接液氮冷阱(L)；
第一高真空三通接头(Cl)和第二高真空三通接头(C2)，第一高真空三通接头(Cl)的一个接头与第二高真空三通接头(C2)的一个接头通过玻璃管(Kl)相连，第一高真空三通接头(Cl)的另二个接口分别连接液氮冷阱(L)和CO2收集管(H)，第二高真空三通接头(C2)的另二个接口分别连接挤压管(B)和水捕集阱(E);挤压管(B)上设有螺旋式阀门(Jl);
水捕集阱(E)通过CO2冷阱(G)连接CO2收集管(H) ；C02冷阱(G)顶部设有两个螺旋式阀门(J2、J3)；
由上述装置构成真空系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，第一高真空三通接头(Cl)与液氮冷阱(L)和CO2收集管(H)之间分别安装有第一高真空阀门(Dl)和第三高真空阀门(D3);第二高真空三通接头(C2)与水捕集阱(E)之间安装有第二高真空阀门(D2)。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，水捕集阱(E)的填充物为无水高氯酸锰(0)，水捕集阱的两端填充有石英棉(N1、N2)。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，CO2收集管(H)上设有压力计(I)。
5.利用权利要求1所述装置测量土壤有机碳含量的方法:
1)将土壤样品与氧化铜装于氧化管中，并加入银丝以去除样品在氧化过程中产生的硫化物气体；
2)将氧化管套入真空系统中进行抽真空，待系统真空度达到极限后，烧封氧化管并于800-900°C下反应，样品被氧化生成CO2、水蒸气与不可冷凝的气态氧化物；
3)将氧化后的氧化管放入挤压管中，将挤压管套入真空系统中，待系统真空度达到极限后，破碎氧化管使得土壤样品生成的混合气体经过水捕集阱，以除去水蒸气，余下气体则继续通过CO2冷阱，使CO2被冷凝而不可冷凝的杂气则被真空泵抽出；
4)通过加热使步骤3的CO2释放并引入已知体积的CO2收集管中，通过CO2收集管上的压力计读数测量CO2的生成量，并计算出土壤有机碳含量。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤I的土壤样品用0.SmolL-1HCl进行预处理，去除土壤中的碳酸盐，避免无机碳对测定土壤有机碳含量的影响。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤I的氧化铜为线状氧化铜，在使用氧化铜之前，首先需要对其进行过100目筛，以除去细颗粒状的氧化铜，将过筛后的线状氧化铜放在900°C条件进行预热2小时，以除去氧化铜表面的有机物。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤3的CO2冷阱温度为_185°C，通过将CO2冷阱浸入纯液氮得以实现。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤4中将CO2引入CO2收集管的方法是通过将CO2收集管浸入纯液氮得以实现。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤4中压力计所测定出的CO2压力P，根据公式PV = nRT计算出CO2的生成摩尔数n，土壤有机碳含量的计算用公式T0C(% ) = 12η/wX 100表示,该公式中的w为土壤样品重量,单位为g。
【文档编号】G01N1/34GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】檀文炳, 何小松, 席北斗, 高如泰, 袁英, 李晨辰
申请人:中国环境科学研究院}