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共有&13&人回复了该问答GC-MS走空针出现一个特别大的杂峰，怎么解决
今天在做GC-MS分析PAEs的时候，走空针出现一个杂峰，走标样的时候在相应位置也存在杂峰，而且杂峰出峰时间附近有一个待测物质。这是什么情况，怎么解决，各位大神。
回复于： 9:09:57衬管换个试试，另外考虑进样口污染或者柱子污染
回复于： 7:54:49老化和维护进样口无效的话，建议报修
回复于： 7:10:15先找找原因，走溶剂空白看看，如果没有峰就是进样口可能污染了，在更换进样垫和衬馆，以此类推就可以找到问题所在
回复于： 23:34:50先考虑残留。。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 22:13:07
老化一下柱子，换衬管等看看？
回复于： 23:34:50
先考虑残留。。
回复于： 7:10:15
先找找原因，走溶剂空白看看，如果没有峰就是进样口可能污染了，在更换进样垫和衬馆，以此类推就可以找到问题所在
回复于： 7:54:49
老化和维护进样口无效的话，建议报修
回复于： 9:09:57
衬管换个试试，另外考虑进样口污染或者柱子污染
回复于： 9:47:19
还没解决么？
回复于： 9:52:33
先做个全面的系统维护后，再走走看还有没有了。
回复于： 10:53:11
一般杂峰出来都考虑污染，比如上次进样的残留，走空针的时候就有，可以推断不是来自样品了。然后就是各种清理，把该换的地方换了，能洗的地方洗了，尽量排除污染源，再走空白看看还有没有
回复于： 13:50:24
空针是走的什么溶剂呢？换瓶溶剂试试
回复于： 9:42:09
先说说杂峰大概是什么？是什么情况才开始出现的？你既然是走的MS肯定有该物质的质谱图吧？通过分析杂峰物质可以分析出原因。我记得以前有本书上就有各种污染物原因分析。大致猜出污染物，可以更高效的解决问题。否则你就只能老化，换备件来尝试解决了。
回复于： 15:29:40
－般是残留
回复于： 16:02:29
感谢各位的热心帮助，问题得到了解决。& &
没进样试了一下还有杂峰，然后给工程师打电话了，这几天过来清洗四级杆等的，
回复于： 16:06:15
原文由 渤海3) 发表:感谢各位的热心帮助，问题得到了解决。& &
没进样试了一下还有杂峰，然后给工程师打电话了，这几天过来清洗四级杆等的， 期待你清洗部件之后的结果
未解决问题有机合成，我们与发达国家有多大差距？
【苏灵的回答(388票)】:
我来说一下差距。试剂。国外的试剂质量真的是超乎想象的好，纯度、含量、品控（比如批间差异小）与国内试剂公司真是云泥之别。这个差别非常关键。且不说曾经红火一时的“铁催化”最终被证实是由于试剂中存在的微量铜离子起到催化作用这种乌龙事件，仅仅是由于石油醚等溶剂中存在高沸点杂质以至于旋蒸富集与终产品混在一起导致 NMR 谱图有杂峰就已经令很多同学头疼不已。而且这种实验性学科，合格可用的原料是根本的根本，但国内的试剂质量真的很差，标签写 50g 却只有 40g、标签与内容物不符、吸水吸潮结块、含量偏低、杂质超标、溶剂含水量大甚至有颜色，不一而足。曾有人做过比较，国外工业级的溶剂质量都好过国内分析纯的，可见一斑。所以很多刚回国建立实验室的老师整天疑心实验无法重现是不是因为试剂原料不过关。工艺控制。国内平均水平落后。这部分涉及实验操作技术和反应器，主要是指反应过程中的温度控制、无水无氧等等条件控制。举个例子，国产加热磁力搅拌器的控温很差，虽然设定在60度，实际却是在±5~10 ℃的波动。而进口设备比如 ika、海道夫相比来说要好很多，而且梅特勒等公司有能精确控温至 0.1 ℃的产品。而无水无氧操作，简单的用双排管、复杂的需要手套箱，在国外基本算是标配，国内则还不那么普遍。而说到反应器，大多数化学家都还是使用烧瓶烧杯，少数人在用商品化的特殊反应器，还有一部分人在搞流动化学和微反应器。其他的设备，比如微波、超声、光化学等专用反应器，国外一般都有成熟的商业化产品，而国内也开始有公司开始做这方面的产品，比如 测试分析。在国内中低级需求基本满足，高端领域落后很多。
常规仪器，比如 HPLC、GC、GC-MS、HPLC-MS、NMR、XRD 等等，与国外配置差异不大，但往往操作员水平不足以至于难以发挥最佳性能，而且测试慢不及时。高端仪器，比如 同步辐射源 XRD、原位分析技术，国外领先无可厚非。在国内几乎别想，只有少数垄断者或与国外有合作关系的老师或许能用上。自搭仪器。国内几乎空白，即便在国外，能自己搭仪器的也都是领域顶尖。合作交流。国内学术交流氛围差，组与组、学校与学校、高校与企业间的合作交流一直比较差，虽然说近几年有所改观，但同行间依然讳莫如深。最直接的结果就是，工业界的需求无法反馈给学术圈、学术界的技术成果无法转化。很多人故步自封、偏安一隅，只在自己的小领域中活动，缺少创新，往往是同寝室研究生彼此之间不知道对方在研究什么东西。而反观国外，跨领域、跨学科合作搞研究发表论都是常态，人员流动和信息交流没有明显障碍。自动化程度。这个问题呈现两极分化，国外人力成本较高，基本趋势是能用机器的尽量减少人工。而国内呢，劳动力便宜、学生多、而仪器设备成本高，于是可以人工操作解决的尽量不买仪器。比如中压制备色谱在国外已经普及，但国内普遍还都是手工加压柱层析。其他方面比如 LIMS（实验室信息管理系统）、文献管理软件、协同写作、信息共享，国内课题组普遍的做法就是人工解决，而国外偏向于使用自动化软件。不得不提的一个话题是“高通量筛选”，国内虽然也有人做，但自动化程度落后国外一大截。大多数人都是有心无力，完全无从下手。而国外的情况也好不了多少，究其根本，不过是因为大多数做化学的人玩不转自动化和编程而已。以至于有人用 乐高积木搭一个自动进样装置都能发论文。基础理论。国内基础差、重视程度低、研究手段落后。国内的有机化学研究普遍还停留在“找反应、做合成”这种程度，轻视机理研究。而更高层次的战略性前瞻性的理论研究，比如曾经的“逆合成分析”、Baran 的“Two-phase synthesis”这种有一定思想性的理论研究，国内基本没有。而有机化学和信息科学结合产生的“计算机辅助有机合成”、化学专家系统、化学反应与物性数据库、化学信息挖掘与处理等方面，国内的水平依然比较原始，有一些雏形却看不到发展壮大的希望。而国外已经有非常成熟的产品，比如 Scifinder、reaxys、pubchem、NIST、chematica、ICSYNTH 。当然这部分勉强可以归结为计算化学和化学信息学的滞后。
所以，可以说国内有机化学水平仍然落后，但这种落后不是某一方面的差距，而是整个工业体系、学术环境等多方面。
【碳化钨的回答(52票)】:
看到评论区有人认为一次性试管太浪费了，不够环保。我不得不专门来反驳一下了。
首先，完全找错槽点了。第2条用色谱级溶剂洗东西没见他说浪费，但是却揪住试管不放。相信大家都清楚一瓶5升色谱级溶剂和工业级溶剂之间的差价大概有几百根试管吧。
其次，相信大家也都清楚科研人员的时间之宝贵。把劳动力从无关紧要的洗东西里解放出来，创造的价值肯定是更大的。除非你承认你洗试管节省的价值比你干其他活创造的更多，那我就无话可说了。
再次，不要搞双重标准嘛。你这里可以享受“高质量生活”，就不准我们实验室人员享受高质量实验环境吗？而且已经说明了，这并不是无所谓的浪费，而是解放了劳动力。
最后，我又想起那个师兄跟我们讲的美国实验室跟我们实验室的不同了。另外还有两件事我印象比较深刻。一个是美国的实验室通风橱从来不关的，另一个是他们的硅胶特别好用柱效特别高。
我一开始没说这两点是因为我在中国就见过很多实验室也是通风橱常开着的，也见过一些实验室开始用上了进口硅胶。所以觉得没必要提这两点了。但是现在感觉还有很多人“想不通”什么叫浪费什么叫先进的实验室环境了。
我就以我们实验室为例子来给大家形容一下吧。
星期五早上七点半，钨同学给他女票送完早饭以后，第一个来到了实验室。 昨天晚上他关的通风橱，所以早上他要屏住呼吸快步走到实验室那头打开通风橱风机，并打开一扇扇通风橱窗。实验室空气依然弥漫着挥发了一晚上的溶剂味道，他能很清楚的分辨出乙酸乙酯和石油醚的气味。但是他没时间等气味散干净。他观察了一下昨天过夜的反应的回流状况，并且准备开始点板了。点板结果发现反应还不错，所以停反应准备过柱子了。国产硅胶是200块一袋，装进柱子里是又松又飘，钨同学使劲敲一敲就又可以装进去不少。因为柱子过得慢，不到九点钨同学就闲下来了。这个时候他可以干很多活了，比如再投一锅反应再过一根柱子，洗洗昨天的瓶子和试管，像一个强迫症一样把发票一张张按照大小贴好。。。。。。不知不觉就到午饭时间了。貌似柱子过得差不多了。这个时候把旋蒸安上就可以愉快的下楼去找女票吃午饭了呢。
吃完午饭，钨同学并没有午睡的习惯。而且这个时候旋蒸也好了，可以做核磁了。上午的反应也可能结束了，所以下一个点板过柱子旋蒸做核磁的循环又开始了。不知不觉又到晚饭时间了。晚饭之后是今天的第三循环。
那么钨同学什么时候下班就决定于第三个循环什么时候结束了。不幸的是，今晚柱子很难过，分离很差所以不敢用太大极性，这样就更慢了。如果不是很忙，快到11点的时候，钨同学会飞奔下楼送送女票再顺便洗个澡。如果没空的话那只能取消这些活动了。到12点的时候，其他人陆续都走了。就剩钨同学一个人盯着柱子发呆了。现在他开始接一管点个板接一管点个板接一管点个板。。。。
终于快到一点的时候，过完了。钨同学怕产物在溶剂里会有变，所以还是坚持旋干了才走。这个时候可能快到2点了，钨同学想想明天是礼拜六，可以八点半来实验室，居然有点小开心，哼着小曲洗洗手关上风机，最后看了一眼过夜的反应，关上灯锁上门愉快的回宿舍了。这个时候一般只能听见蝉鸣和看见对面楼上另一个做合成的实验室的灯光。
相信国内的很多同行们都是这么一天天过来的。
我打这么多字，也就是想反驳一下浪费的论点。如果我们舍得花那一晚上几十块钱电费，我早上是不是就不要屏住呼吸做实验？如果我们很多小东西一次性的不用洗，我是不是就能有更多时间贴发票了 O(∩_∩)O~？如果我们也用的上进口硅胶，我是不是有可能每天能11点下班舒服洗个澡还能跟女票卿卿我我一下呢？
我相信很多实验室多么节省多么环保并不是因为真的不想“浪费”，纯粹是穷的。真的！！！
1，有个师兄来美国做杀菌剂（杀船体上附着的细菌）。第一次过柱子，过完了准备洗试管。结果他老板说：你在干什么？为什么要洗？有这时间你不能去歇着吗？扔了……
另外，据他说的，所有实验仪器都跟中国一样的，顶多有部分仪器比我们实验室自己的东西质量好点而已。
2，我来美国没有做合成，也没参观过有机合成的实验室。就是这里实验室有时候要用有机溶剂洗东西，一瓶瓶的买的都是HPLC级的甲醇异丙醇……太能造了。
3，我在这里见过一些做非均相催化和电池的实验室。这些实验室本身有什么优势我也说不上。但是他们特别善于课题组间的合作。比如做个催化剂，能用上XRD红外质谱色谱核磁电镜……以及一大堆我见所未见 闻所未闻的分析技术。这不可能一个课题组自己全能做，必然有合作。
想想我这么多年来只有点板这个分析手段用的最得心应手就感觉很惭愧呀。
4，关于合作teamwork。以前在中国的时候，我们基本上是一个人干活发文章的时候挂一堆“吃瓜群众”……虽然都是自己师兄弟，但是对文章的贡献可能顶多是哪天帮你洗过瓶子吧。
在美国，大点的文章上，如果你干活少了可能只能被放到acknowledgment里去。
只是我自己的一点见闻，并不一定是普遍现象。
【乔月莫的回答(10票)】:
我对工业大规模生产不是很了解，只是提一下有机化学实验室（最多就到100g级规模制备）的状况吧。
1、并没抛弃传统设备和仪器。其实玻璃仪器以及大型仪器（核磁，质谱，HPLC(LC/MS), GC/MS）国内外的实验室都差不多的。当然，国内一些相对小一些的课题组可能会有这方面的问题。我们现在用的也都是国外厂家生产的各类仪器，和国外课题组谈不上太大差别。
2、您问的合成方法到底是指合成的科学理论还是合成实验实现的手法（实验设备+实验手段）？前者的话国外的平均水平还是领先于我们的平均水平的，后者的话其实差不太多。
【Grenadier的回答(3票)】:
我就是来吐个槽。
我觉得，基层从业人员方面没有任何差距，因为这边有机的博士生和博后也基本上是中国人泰国人印度人伊朗人。。。
所以我觉得，主要差钱。。。
其实老师方面还是有差距的，可是并不大其实。因为：
以下的话偏题，要是伤到了谁，本人不负责任，从业者建议无视：
有机合成已经沦为劳动密集型产业。大家都是靠工作量堆。天才和灵感的贡献越来越少了。论学生的精神面貌，我就这么吐个槽吧，我在美国，最近出去看望了一圈同学，美漂同学里面大家都是有压力也有动力，拼学业的拼事业的都有，生活都算是有苦有乐。唯独我那几个读有机的博士朋友活的非常压抑，生活态度在我眼里很消极。其中一位男同学当年是我们系系草，打篮球的时候经常一群女生自愿啦啦队
如今都快秃顶了。。。
【雪中的萤火虫的回答(15票)】:
那这话说得也确实有理，层析技术是20世纪初的技术，我们现在21世纪眼看着中叶了，但是一直在沿用，除了特别有钱没地方花从不过柱子全都LC分离的课题组之外，99%课题组用的都是上个世纪的层析技术。
仪器方面，我觉得旋转蒸发仪上个世纪初应该没有，但是类似用途的仪器应该有了，所以说还在用上个世纪的东西也不过分。
合成方法的话，100年前的反应涉及过渡金属（贵金属）的极少，而且大多数都是通过结晶分离，样品可大量制备，反应便宜，这样就节省了大部分时间与精力，所以有机工作者也确实喜欢沿用古老的人名反应。
其实中国的一些高等学府有机化学在仪器设备方面比发达国家中上学校相比也是差不太多，但是我们有一个好，我们有神器本科生。
所以我们不需要像一些课题组试管用一次就扔了，我们可以让本科生洗。
我们也不用LC分离所有样品，大柱子装好给本科生就行了。
上个世纪的反应，翻译成汉语，交给本科生，一次做不成第二次就差不多了。
综上，我们在基础研究实验条件方面跟发达国家相比，呵呵，我也实在不是谦虚，西方什么柱子我没见过，你们啊，不要搞新闻。
【黄嘟嘟的回答(4票)】:
我读研的时候做梦都想买一台自动过柱器。。。我们楼下的实验室就有。。。很多差距都是老板造成的，跟国家之间关系到不大
【刘浪汉的回答(4票)】:
作为在本国非著名大学读过有机合成的硕士和在国内非著名企业工作过的研究员，我来试着回答一下这个问题。相对来说，对学术界了解多一点。不准确的还请见谅。
从基础研究的角度讲，虽然国内学者在国际顶级期刊上发表的方法学和全合成文章占到一定比重，但是从文章创新性上讲距离美帝很多实验室和欧洲某些实验室，还是有一定的差距。国内学者主要是随大流，有突破国外的条条框框的，但是很少。当越来越多的文章发表在一流期刊上时，我们发现国外的大牛们开始在Science,Nature及其子刊上灌水。
从工业合成的角度上讲，国外发达国家似乎开始把有机合成这种重污染，劳动密集型产业转移到中国，印度这种发展中国家。所以，从这个角度上比较有机合成的发展程度是没有太大意义的。只能说，合成水平似乎达到了应用要求。
以上是没看清题目的答案
从学校实验室及研究所，这方面来讲，国内使用的仪器比美帝的一点都不差。现在国家有钱啦，而恰巧国外对于有机化学这块的经费都普遍减少，所以差不多，即使相差，也应该比较小。做小量合成，可不得用那些瓶瓶罐罐。
而合成公司的话，主要追求利益最大化，所以只能比资本家谁剥削的更下血本。我研究生时候用的旋转蒸发仪大概六七万一台，工作的地方用的两三千块一台。所以，比较起来不公平。
说到题主提到的那种情况，我想起以前老师的一个类比。两个课题组同样在国际顶级期刊上发表了文章，就像同样是杀手杀了十个人。一个杀手用的是机枪，一个用的是筷子，你说，谁更高明！
【布积岛的回答(3票)】:
吐槽一些之前用某国产试剂公司劣质试剂的辛酸故事。暂且称这家试剂公司为A公司。A公司虽然试剂质量并不算好，但是其由于产品线种类齐全，且价格低廉，因而广受师兄们的欢迎，组里也一直和A公司保持良好的合作关系。
有一次A公司推出了新产品，薄层层析铝板。由于价格便宜，师兄出于试试看的心理买了一盒。结果在用刀切割铝板时，板子竟然开始掉硅胶了！在小心翼翼用完这盒板子后，师兄再也不敢买该公司的铝板了。
又有一次另一个师兄买了一瓶A公司的液体试剂，结果还没用就发生了意外：盖子旋不开了！师兄最后废了九牛二虎之力才用剪刀强行剪开了瓶盖。本以为这只是个个例，结没过两天另一瓶固体试剂也发生了类似的情况，幸好那个试剂瓶瓶盖大，我们缠了几圈橡皮筋才终于把它拧开了。在向A公司反馈后，对方也含糊其词，最后不了了之。
又过了几天某国外试剂公司（暂称B公司）搞抽奖活动，一个师兄作了一句这样的总结：“这B公司，虽然试剂贵，但人家质量好，还搞抽奖促销活动。反观这A公司啊，虽然价格便宜，但没什么活动，试剂瓶盖经常拧不开，卖的铝板还会掉硅胶……”
【筱凡凡的回答(1票)】:
今天下午和实验室的博士师兄整理东西，我随手拿了一个瓶子，配套ika旋转蒸发器的，感觉无比普通。
师兄说，小心点拿，要100美金的。
所以现状就是这样，我们使用的时候都会想着它有多么贵，但是，我们还是不得不买。
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GC-MS溶剂选择
我现在做GC-MS，溶剂选二氯甲烷，正己烷，乙腈后样品都会析出，因为用的是HP-5的柱子，老师不让用丙酮做溶剂，我的样品极易溶于水，这种情况下应该选什么溶剂呢？
嗯，我做的是糖，已经衍生化了，现在就是找不到合适的溶剂
恩恩，好的，我试一下
请问DMF可作为GC-MS 测试的溶剂吗
可以的，DMF沸点也就100多度
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随时随地聊科研气质联用（GCMS）
主题：【求助】急求GC-MS总是有杂峰，且和我标样的峰强度一样，怎么回事
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<p class="orgred oe jinghua_
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ID：jinglh
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发表于： 09:04:42
之前做样品都好好的，很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰，和不规则的鬼峰，而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置（TIC的Rt=10.2min，FID的Rt=11min）。另外还发现，进标样和走空白时二者的大杂峰和我标样的强度基本一样，而且改变分流比，标样的响应强度没有规律性。而且仪器的重复性很差，几乎很难重复出相同的结果，偶尔可以进两针是一样的谱图。请教各位高手指点一下怎么回事，很是着急。& & &
更换了新衬管，进样垫，清洗了FID的收集集都没有效果。标样空白
该帖子作者被版主
砂锅粥 加 4 积分，
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ID：jinglh
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没有人遇到过类似的情况么，怎么没有回复呢？
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ID：phillyrin
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进样口残留吧？是不是多走几遍空针就会越来越小的？出的峰，大概是什么东西啊，又没有检索一下。气相部分维护一下看看
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ID：jimzhu
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在进样口干净的情况下，多老化一下柱子看看，可能柱子里面有残留。请问使用什么柱子？之前分析过那类样品？怎样的程序升温？
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感觉楼主那些很有时间规律的峰应该是流失。老化柱子试试。
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ID：mazi007
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之前做样品都好好的，很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰，和不规则的鬼峰，而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置（TIC的Rt=10.2min，FID的Rt=11min）。楼主，时间太久了，柱子一般要老化一下。我觉得楼上说可能性很大。
anranxiaohun
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我有一次也出过类似的峰，走空白，走标样什么都有，后来发现用的溶剂正庚烷出了问题，换了另外一瓶溶剂好了。
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原文由 anranxiaohun(anranxiaohun) 发表:我有一次也出过类似的峰，走空白，走标样什么都有，后来发现用的溶剂正庚烷出了问题，换了另外一瓶溶剂好了。可以通过谱库先比对一下看那些峰是什么东西，如果是含硅氧的化合物那就是柱流失或者隔垫流失，如果是一些溶剂的同系物或者同分异构体那就换一瓶溶剂试试。
蓝是那么的天
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ID：matt_zheng
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建议楼主清洗下进样口，将色谱柱前段切掉一点，或者老化下柱子试试。
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前面的是隔垫流失，隔垫有进样口隔垫，样品瓶隔垫，还有标样保存瓶的隔垫。后面的是油脂出峰，估计换衬管的时候是直接用手抓衬管的。不排除溶剂中有少量油脂的可能。
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ID：anita0628
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看看衬管脏了没，脏了及时换。、}