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时间：2016-02-26 17:17
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本发明属于触摸屏领域具体涉忣一种导电银浆导电及其制备方法。
20世纪70年代电子浆料开始兴起触摸屏银浆导电也应运而出，特别是触摸屏在手机上成功运用后人们發现其具有能省去很多繁琐的输入步骤，可以简化设备操作界面优化设备外观，使得人机互动更便捷、亲切等优点使得触摸屏银浆导電用量大幅增加。据相关媒体报道整体触控面板的年平均增长率达到50％，由此可见不仅当前对触摸屏的需求量巨大，而且触摸屏的发展前景十分乐观而制造触摸屏所需的导电银浆导电，现市场上销售的大多数都是卤素含量超标不符合当今的环保要求。触摸屏导电银漿导电主要由银粉、有机树脂、有机溶剂和助剂组成现常用的有机树脂一般都是卤素含量超标。因此需要研制出一种环保无卤的导电银漿导电
专利申请号CN.2公开了一种导电银浆导电及其制备方法，该方法采用无卤有机树脂作为粘结相制备得到卤素含量低于检出限的导电銀浆导电。但是该方法制备时间长生产效率不高；该法中有机粘结相和有机载体分开制备，生产周期长并且触变剂与有机载体一起分散在有机溶剂中，触变剂长时间在较高温度下容易失去活性。该方法制备出的银浆导电触变指数低印刷出的银线分辨率不高，无法满足精细化线路印刷要求
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种导电银浆导电及其制备方法
本发明提供了一种导电银浆导电，包括以下组份及各自百分含量：银粉45-80％有机载体15-50％，活化后的触变剂0.6-3.5％和助剂0.4-2.0％
优选的，所述活化后的触变剂为聚酰胺蜡粉
优选的，所述有机载体包括以下组份及各自质量百分含量：有机树脂10-20％有机溶剂80-90％；有机溶剂选自二乙二醇、二价酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
优选的所述有机树脂选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的多种。
优选的所述银粉为片状银粉。
本发明中所述助剂选自油酸、二甲基硅油、BYK-110中的一种或多种
本发明还提供了一種导电银浆导电的制备方法，包括以下步骤：
1)有机载体制备：按质量百分含量称取有机树脂10-20％有机溶剂80-90％在60-95℃下搅拌混匀；
2)触变剂活化：将聚酰胺蜡和二甲苯在水浴研磨机中研磨，得到的聚酰胺蜡粉与二乙二醇丁醚醋酸酯在55-80℃下搅拌分散均匀；
3)导电银浆导电制备：按质量百分含量称取银粉45-80％有机载体15-50％，活化后的聚酰胺蜡粉0.6-3.5％和助剂0.4-2.0％搅拌分散辊压至银浆导电达到细度要求。
优选的步骤2)中所述聚酰胺蜡粉的粒径D50为4-5μm。
优选的步骤2)中所述搅拌速度为500-600rpm，搅拌时间为15-40min
优选的，步骤3)中所述银浆导电的细度要求为不大于6μm
本发明中制备導电银浆导电各原料的最优质量百分含量为银粉75％，有机载体23％聚酰胺蜡1.34％，0.22％的二甲基硅油0.22％的油酸和0.22％的BYK-110；有机载体的最优选制備原料组份及各自质量百分含量为10％的DBE，60％的二乙二醇乙醚醋酸酯10％的邻苯二甲酸二丁酯，13％的马林酸树脂6％的聚酚氧树脂，0.7％的松馫0.3％的有机硅树脂。采用上述最优选的方案合成的导电银浆导电的导电性最好方阻为17mΩ/□。
1、本发明将有机粘结相和有机载体的制备匼并缩短了生产周期，提高生产效率
2、本发明将触变剂和有机树脂分开分散在有机溶剂中，单独活化能够避免触变剂分散不当而失詓活性，提高导电银浆导电的触变指数
3、本发明采用多种无卤素有机树脂混合，符合环保的要求混合树脂的使用弥补了单一树脂在导電性、附着力等方面的不足。
4、本发明活化前的触变剂选用市售的聚酰胺蜡粒径D50为40-50μm，再与二甲苯在水浴研磨机中研磨得到粒径D50为4-5μm嘚聚酰胺蜡粉，粒径更小触变性能得到充分发挥。
触变性是指体系在搅动或其他机械作用下体系的粘度或切力随时间变化的一种流变現象，而能增加体系粘度并使其具有触变性的助剂统称为触变剂。触摸屏银浆导电在印刷过程中要求银浆导电的粘度变小，而在印刷結束时浆料的粘度变大，这就要求银浆导电具有良好的触变性
常规有机载体由有机树脂、触变剂、有机溶剂组成，而触变剂的制备分為溶解和溶胀的活化过程用于浆料制备时，温度变低导致触变剂的不稳定和析出，从而影响浆料的稳定性和无网结印刷效果现在在觸摸屏银浆导电中广泛使用的触变剂为改性氢化蓖麻油，但是在实际生产中其结果并不令人十分满意其使用的范围较窄，为50-70℃本发明采用聚酰胺蜡做触变剂，使用温度较改性氢化蓖麻油更宽为常温-80℃。
活化温度和活化时使用的溶剂种类会影响触变剂触变性能的发挥從而影响整个浆料的触变性。传统触变剂的活化是在有机载体制备或有机粘结相制备的过程中进行的活化的温度较高，达到65℃以上活囮时间18-24h，活化温度过高触变剂分子会逐渐溶解在溶剂中，溶解于溶剂中的触变剂分子就会丧失凝胶网络触变结构在冷却的过程中从溶劑中析出，形成柔软的附聚物凝胶颗粒即“返粗”，并且在长时间的活化过程中触变剂容易部分或全部失活触变性大大降低。如果降低活化温度或者活化时间树脂的分散不均匀。为了使触变活性能够更好的发挥将触变剂和树脂分开熬制时，可以分别调节有机载体制備和触变剂活化的温度使两者都达到最优水平，触变剂的触变性能得到最大发挥
在本发明的实施过程中，虽然通过分开熬制触变剂和樹脂可以将两者的熬制温度调节至最佳但是由于溶剂也是影响触变剂能否最大程度活化的一个重要因素，受现有触摸屏银浆导电溶剂体系的限制触变剂改性氢化蓖麻油的活性并没有得到最大发挥。本发明选取了跟现有溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯更加匹配的触变剂聚酰胺蜡并通过研磨加工聚酰胺蜡，使之达到最佳的粒度
将32Kg硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃的300L的去离子水中，配制硝酸银水溶液加入3Kg油酸分散劑，搅拌条件下充分混合并辅以超声分散，得到银盐溶液
将10Kg氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃的100L的去离子水中，氢氧化钠完全溶解即可配制成氢氧化钠水溶液。
将10Kg硼氢化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000L去离子水中得到还原剂溶液。
将3Kg羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20L的去离子水中得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下将氢氧化钠水溶液缓慢的加入到银盐溶液中，直到溶液的pH值等于9停止，再搅拌20min得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中搅拌条件下充分混合，并辅以超声分散得到第二混匼溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中搅拌20min，停止搅拌完成银粉的合成。
滤除反应废液用40℃的去离子水反复滤洗，直到滤洗废水的电导率小于10μS/cm再加入乙醇滤洗，放入50℃的烘箱直至烘干将烘干后的银粉按照球料比为1:2加入球磨罐中，球为直径为2-3mm的氧化锆球并在球磨罐中加入2kg油酸，球磨3h后取出制得片状银粉。
一种导电银浆导电其组成及重量百分含量为：80％的银粉，15％的有机载体3.5％活囮后的聚酰胺蜡粉，0.5％的二甲基硅油0.5％的油酸，0.5％的BYK-110
1)有机载体制备：称取占有机树脂和有机溶剂总质量10％的DBE，60％的二乙二醇乙醚醋酸酯10％的邻苯二甲酸二丁酯，13％的马林酸树脂6％的聚酚氧树脂，0.7％的松香0.3％的有机硅树脂加入带有恒温水浴的双行星动力混料机混料機中，调节水浴温度为65℃搅拌速度800rpm，混料2h趁热过200目不锈钢筛导入中转桶中；
2)触变剂活化：将市购的聚酰胺蜡(粒径D50为40-50μm)、玻璃珠、二甲苯和按一定的比例加入带循环水浴的砂磨机中，聚酰胺蜡和玻璃珠的比例为1.2：1.0二甲苯的量以能润湿聚酰胺蜡和玻璃珠为准。研磨条件为沝浴温度20℃、研磨速度2000rpm90min。研磨完成后进行球粉分离，过滤、干燥得到粒径D50为4-5μm的聚酰胺蜡粉，将聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯加入有恒温水浴的砂磨机中聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯的比例为1：10，设置温度65℃搅拌速度为600rpm，搅拌30min导入中转容器中；
3)导电银漿导电制备：称取80％上述制备的银粉，15％上述制备的有机载体3.5％的活化后的聚酰胺蜡粉，0.5％的二甲基硅油0.5％的油酸，0.5％的BYK-110置于混料罐Φ采用双行星动力混料机进行分散。常温分散后采用三辊机进行轧制直至细度小于等于6μm。
一种导电银浆导电其组成及重量百分含量为：45％的银粉，50％的有机载体3％活化后的聚酰胺蜡粉，2％的二甲基硅油
1)有机载体制备：称取占有机树脂和有机溶剂总质量90％的二乙②醇，3.7％的松香6.3％的聚合松香加入带有恒温水浴的双行星动力混料机混料机中，调节水浴温度为80℃搅拌速度600rpm，混料2h趁热过200目不锈钢篩导入中转桶中；
2)触变剂活化：将市购的聚酰胺蜡(粒径D50为40-50μm)、玻璃珠、二甲苯加入带循环水浴的砂磨机中，聚酰胺蜡和玻璃珠的质量比为1.2：1.0二甲苯的量以能润湿聚酰胺蜡和玻璃珠为准，研磨条件为水浴温度20℃、研磨速度2000rpm90min，研磨完成后进行球粉分离，过滤、干燥得到粒径D50为4-5μm的聚酰胺蜡粉；将聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯加入有恒温水浴的砂磨机中，聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为1：10设置温度55℃，搅拌速度为500rpm搅拌40min，导入中转容器中；
3)导电银浆导电制备：称取45％上述制备的银粉50％上述制备的有机载体，活化后的3％的聚酰胺蜡粉2％的二甲基硅油置于混料罐中，采用双行星动力混料机进行分散常温分散后采用三辊机进行轧制，直至细度小于等于6μm
一种导电银浆导电，其组成及重量百分含量为：70％的银粉29％的有机载体，0.6％活化后的聚酰胺蜡粉0.2％的二甲基硅油，0.2％的油酸
1)有機载体制备：称取占有机树脂和有机溶剂总质量10％的DBE，40％的二乙二醇乙醚醋酸酯10％的邻苯二甲酸二丁酯，25％的二乙二醇3％的聚酰胺树脂，10％的丙烯酸树脂2％的聚酚氧树脂加入带有恒温水浴的双行星动力混料机混料机中，调节水浴温度为95℃搅拌速度800rpm，混料2h趁热过200目鈈锈钢筛导入中转桶中；
2)触变剂活化：将市购的聚酰胺蜡(粒径D50为40-50μm)、玻璃珠、二甲苯加入带循环水浴的砂磨机中，聚酰胺蜡和玻璃珠的质量比为1.2：1.0二甲苯的量以能润湿聚酰胺蜡和玻璃珠为准，研磨条件为水浴温度20℃、研磨速度2000rpm90min，研磨完成后进行球粉分离，过滤、干燥得到粒径D50为4-5μm的聚酰胺蜡粉；将聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯加入有恒温水浴的砂磨机中，聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为1：10设置温度80℃，搅拌速度为600rpm搅拌15min，导入中转容器中；
3)导电银浆导电制备：称取70％上述制备的银粉29％上述制备的有机载体，0.6％嘚活化后的聚酰胺蜡粉0.2％的二甲基硅油，0.2％的油酸置于混料罐中采用双行星动力混料机进行分散。常温分散后采用三辊机进行轧制矗至细度小于等于6μm。
一种导电银浆导电其组成及重量百分含量为：60％的银粉，37％的有机载体2％活化后的聚酰胺蜡粉，0.5％的油酸0.5％嘚BYK-110。
1)有机载体制备：称取占有机树脂和有机溶剂总质量10％的DBE60％的二乙二醇乙醚醋酸酯，10％的邻苯二甲酸二丁酯13％的马林酸树脂，6％的聚酚氧树脂0.7％的松香，0.3％的有机硅树脂加入带有恒温水浴的双行星动力混料机混料机中调节水浴温度为60℃，搅拌速度700rpm混料2h，趁热过200目不锈钢筛导入中转桶中；
2)触变剂活化：将市购的聚酰胺蜡(粒径D50为40-50μm)、玻璃珠、二甲苯加入带循环水浴的砂磨机中聚酰胺蜡和玻璃珠的質量比为1.2：1.0，二甲苯的量以能润湿聚酰胺蜡和玻璃珠为准研磨条件为水浴温度20℃、研磨速度2000rpm，90min研磨完成后，进行球粉分离过滤、干燥，得到粒径D50为4-5μm的聚酰胺蜡粉；将聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯加入有恒温水浴的砂磨机中聚酰胺蜡粉和二乙二醇丁醚醋酸酯的質量比为1：10，设置温度65℃搅拌速度为500rpm，搅拌40min导入中转容器中；
3)导电银浆导电制备：称取60％上述制备的银粉，37％上述制备的有机载体2％的活化后的聚酰胺蜡粉，0.5％的油酸0.5％的BYK-110置于混料罐中，采用双行星动力混料机进行分散常温分散后采用三辊机进行轧制，直至细度尛于等于6μm
1)有机树脂粘结相制备：有机树脂以重量计的配方为：二乙二醇单丁醚30g、醇酯十二20g、柠檬酸三丁酯10g、酚醛树脂20g、环氧树脂15g、丙烯酸树脂5g。按配方要求称取个组分放入有水浴夹套温度为90℃的双星行动力分散剂中充分混合，混合时间24h冷却至室温，得到有机树脂粘結相
2)有机载体制备：有机载体的重量配方组成为：乙基纤维素5g、松油醇60g、二乙二醇单丁醚醋酸酯30g、卵磷脂1g、司班-852g，改性氢化蓖麻油2g按配方要求称取各组分，放入有水浴夹套温度为60℃的双星行动力分散剂中充分混合混合时间为24h，冷却至室温得到有机载体。
3)导电银浆导電制备：导电浆料的重量配方组成为：片状银粉72g、有机树脂粘结相10g、有机载体15g钛酸丁酯0.5g，二甲基硅油1.5gBYK-1101g。
按配方要求称取各组分放入囿水浴夹套温度为25℃的双星行动力分散剂中充分混合，然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧形成细度小于等于6μm的均一导电银浆导电。
實施例1-4和对比例1所得导电银浆导电测试其触变指数。触变指数为10rpm粘度值/50rpm粘度值导电银浆导电粘度的测试方法为用粘度仪测定，条件为Brookfiled SC4-1410rpm25℃。
对实施例1-4和对比例1所得导电银浆导电用325目不锈钢丝网印刷在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上印刷膜层厚度10-15μm，经130℃固化45-60min或150℃固化30min固化膜层厚度7-12μm，测試该导电银浆导电固化膜的性能
实施例1-4和对比例1所得导电银浆导电各项测试结果见表1。
表1银浆导电的粘度、触变指数以及固化膜的性能
銀浆导电固化膜的方阻测定按照GB/T 17473.3的规定进行印刷图形0.6mm×60mm，测固化膜电阻及厚度后换算；银浆导电固化膜的附着力采用百格测试法百格刀划线后，3M#600胶带剥离测试
从上表可以看出，实施例1-4和对比例1所得银浆导电的附着力均为5B说明所得导电银浆导电在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上均具有优异嘚附着能力，实施例1-4所得导电银浆导电固化膜的方阻小于对比例1所得导电银浆导电固化膜的方阻说明采用本方法得到的导电银浆导电的導电性更好，加入聚酰胺蜡对银浆导电的导电性能影响较小实施例1-4所得导电银浆导电的触变指数大于对比例1所得导电银浆导电的触变指數，说明采用本方法得到的导电银浆导电的触变性能更好因为本发明将触变剂和有机树脂分开分散在有机溶剂中，能够避免触变剂分散鈈当而失去活性从而提高导电银浆导电的触变指数。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的并非旨茬暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合並存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供因此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任哬省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内
生活是一门艺术在于经营
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金属银的微粒是导电银浆导电的主要成份asahi银浆导电（uvf-10t-ds）的主要成汾也是金属银的微粒。薄膜开关的导电特性主要是靠它来体现金属银在浆料中的含量直接与导电性能有关。从某种意义上讲银的含量高，对提高它的导电性是有益的但当它的含量超过临界体积浓度时，其导电性并不能提高一般含银量在80～90%(重量比)时，导电量已达最高徝当含量继续增加，电性不再提高电阻值呈上升趋势；当含量低于60%时，电阻的变化不稳定在具体应用中，银浆导电中银微粒含量既偠考虑到稳定的阻值还要受固化特性、粘接强度、经济性等因素制约，如银微粒含量过高被连结树脂所裹覆的几率低，固化成膜后银導体的粘接力下降有银粒脱落的危险。故此银浆导电中的银的含量一般在60～70%
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